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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 10金币求助 N,N-二甲基乙酰胺的除水处理
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langzi3680

金虫 (初入文坛)

[交流] 10金币求助 N,N-二甲基乙酰胺的除水处理

如何处理提纯N,N-二甲基乙酰胺，关键是要除水，10金币。
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1楼 2009-02-15 14:44:48
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bobo0621

木虫 (著名写手)
建议用分子塞干燥吧
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我为人人，人人为我。
2楼2009-02-15 14:55:06
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大海捞针7828

金虫 (小有名气)

N,N-二甲基乙酰胺的除水处理

★ ★
langzi3680(金币+2,VIP+0):有诚心 但所提供的资料我已经掌握 要明确处理方法。 2-15 15:28
请参考N，N-二甲基甲酰胺的除水，先使水形成共沸物，然后减压蒸馏除去。
    N，N-二甲基甲酰胺中通常含有胺、氨、甲醛和水等杂质。可以用无水硫酸钙或硫酸镁、硅胶及4A分子筛进行干燥，然后减压蒸馏收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）的馏分。在常压沸点温度时，N，N-二甲基甲酰胺会微分解，生成少量的二甲胺和一氧化碳。酸性或碱性物质均能促使其进一步分解，通常不用固体氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质作干燥剂，更不能在碱性条件下加热回流。
也可以加苯进行共沸蒸馏以除去N，N-二甲基甲酰胺中的水。方法如下：在250g N，N-二甲基甲酰胺中，加入30g苯和12g水，共沸蒸馏，先蒸出苯、水、胺与氨，再减压蒸馏。或在1L N，N-二甲基甲酰胺中，加入100mL苯，蒸馏，在70～75℃之间收集的为水-苯共沸物。将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇，干燥，过滤，在氮气氛中减压蒸馏，收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）或40℃/10mmHg（1333.3Pa）馏分，得到纯品N，N-二甲基甲酰胺。为中性无色液体，储存在有4A分子筛的瓶子中。
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好好学习，天天向上。
3楼2009-02-15 15:03:02
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langzi3680

金虫 (初入文坛)
二楼的资料我手头上也有，你处理过N，N-二甲基乙酰胺？需要有说服力的，最好自己亲自处理过的。谢谢！
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4楼2009-02-15 15:25:18
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gwi2050

金虫 (小有名气)

虫
★
langzi3680(金币+1,VIP+0):还行 2-16 12:56
有制备条件可以加入醋酸乙酯，共沸脱水，粗蒸后再进行精馏，取164-166.5℃馏分，得到成品二甲基乙酰胺.

只是使用其作为溶剂，也可以尝试用较大量的固体KOH干燥后过滤，置于磨口锥形瓶中，把固体KOH投入，每十分钟剧烈振摇一次，干燥2个小时后，过滤除去KOH固体；观察KOH的状态，若变成糊状则再多加一些，直到体系中存在片状的KOH为止。如果对纯度要求很高，干燥完成后最好蒸馏一次，以除掉非水杂质。试试吧这个方法只是听说过。
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gwi
5楼2009-02-15 15:57:29
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chj143

新虫 (正式写手)
★ ★
langzi3680(金币+2,VIP+0):说得有道理，但二甲基乙酰胺的分解温度大约是多少？ 2-16 12:57
不能用酸性或碱性的干燥剂，只能用中性干燥剂如硫酸钙、硫酸镁等搅拌干燥，然后减压分流，温度不能太高 否则会分解
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6楼2009-02-15 17:32:05
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dellon9960

新虫 (正式写手)

老方丈
中性干燥剂如硫酸钙、硫酸镁等
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阿呆
7楼2009-02-15 18:03:19
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langzi3680

金虫 (初入文坛)
二甲基甲酰胺温度高了，会发生部分分解，我觉得二甲基乙酰胺应该比较稳定的，到120度应该没什么问题的。
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8楼2009-02-16 08:19:00
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apple567

铁杆木虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★
langzi3680(金币+5,VIP+0):还可以 2-19 09:48
使用中性干燥剂MgSO4等干燥后，低温减压蒸馏
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9楼2009-02-19 09:48:27
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xcwzz73

铁虫 (初入文坛)
最好用硫酸镁、硫酸钙、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏、收集76℃（36mmHg）的馏份。如其中含水较多时，可加入十分之一体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后用硫酸镁或氧化钡干燥，再进行减压蒸馏
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10楼2009-02-19 13:46:00
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