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langzi3680金虫 (初入文坛)
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10金币求助 N,N-二甲基乙酰胺的除水处理
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| 如何处理提纯N,N-二甲基乙酰胺，关键是要除水，10金币。 |
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5楼2009-02-15 15:57:29
bobo0621
木虫 (著名写手)
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2楼2009-02-15 14:55:06
N,N-二甲基乙酰胺的除水处理
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langzi3680(金币+2,VIP+0):有诚心 但所提供的资料我已经掌握 要明确处理方法。 2-15 15:28
langzi3680(金币+2,VIP+0):有诚心 但所提供的资料我已经掌握 要明确处理方法。 2-15 15:28
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请参考N，N-二甲基甲酰胺的除水，先使水形成共沸物，然后减压蒸馏除去。 N，N-二甲基甲酰胺中通常含有胺、氨、甲醛和水等杂质。可以用无水硫酸钙或硫酸镁、硅胶及4A分子筛进行干燥，然后减压蒸馏收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）的馏分。在常压沸点温度时，N，N-二甲基甲酰胺会微分解，生成少量的二甲胺和一氧化碳。酸性或碱性物质均能促使其进一步分解，通常不用固体氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质作干燥剂，更不能在碱性条件下加热回流。 也可以加苯进行共沸蒸馏以除去N，N-二甲基甲酰胺中的水。方法如下：在250g N，N-二甲基甲酰胺中，加入30g苯和12g水，共沸蒸馏，先蒸出苯、水、胺与氨，再减压蒸馏。或在1L N，N-二甲基甲酰胺中，加入100mL苯，蒸馏，在70～75℃之间收集的为水-苯共沸物。将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇，干燥，过滤，在氮气氛中减压蒸馏，收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）或40℃/10mmHg（1333.3Pa）馏分，得到纯品N，N-二甲基甲酰胺。为中性无色液体，储存在有4A分子筛的瓶子中。 |
3楼2009-02-15 15:03:02
langzi3680
金虫 (初入文坛)
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4楼2009-02-15 15:25:18