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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)
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液相图谱问题
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我将过柱下来的流分回收溶剂浓缩到一定程度后过膜进的液相，过柱子的溶剂是氯仿甲醇水,液相的流动相是乙腈水，梯度洗脱，检测波长220nm，进样2ul，现在进的几个流分都在三分多钟出峰，但是吸收强度有差异，这几个流分是接近的流分，其它的流分没有这样的情况，我在想3min出的峰会不会是溶剂峰，不是我要的物质出的峰呢？请大家帮忙看看，谢谢

液相图谱问题


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1楼 2017-09-07 20:59:33
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 咆哮诗人 at 2017-09-07 21:40:33
增大进样量，看看峰面积变化或者，用90水相走走走试试

为什么要用90水相走呢？

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19楼2017-09-07 22:35:19
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tweizhuo

铜虫 (小有名气)
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应该是残留的氯仿导致，流动相含有氯仿的话，样品会被氯仿很快洗脱下来。

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20楼2017-09-07 23:26:50
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咆哮诗人

木虫 (正式写手)
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增大进样量，看看峰面积变化或者，用90水相走走走试试

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18楼2017-09-07 21:40:33
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by tweizhuo at 2017-09-07 23:26:50
应该是残留的氯仿导致，流动相含有氯仿的话，样品会被氯仿很快洗脱下来。

氯仿会出峰吗？我设的波长是220nm

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21楼2017-09-10 21:16:21
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by tweizhuo at 2017-09-07 23:26:50
应该是残留的氯仿导致，流动相含有氯仿的话，样品会被氯仿很快洗脱下来。

我重新蒸干了，再进液相，还是出峰的。

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22楼2017-09-15 09:59:59
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tweizhuo

铜虫 (小有名气)
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你分得应该是正丁醇或水层的馏分吧，看图极性很大，这种有可能是大极性的色素类，有点类似Tlc板上，强洗脱剂也难以跑上去的点。这类东西不好制，未必是你想要的东西。建议做好判断，先找到自己想要的馏分。

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23楼2017-09-18 17:24:23
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匿名

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24楼2017-09-18 19:33:38
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by tweizhuo at 2017-09-18 17:24:23
你分得应该是正丁醇或水层的馏分吧，看图极性很大，这种有可能是大极性的色素类，有点类似Tlc板上，强洗脱剂也难以跑上去的点。这类东西不好制，未必是你想要的东西。建议做好判断，先找到自己想要的馏分。
...

有点类似tlc板上是什么意思呀？不是很明白？

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25楼2017-09-19 21:34:52
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by krw415 at 2017-09-18 19:33:38
氯仿不是对柱子有害吗？

好吧，现在都是取一点挥干然后甲醇溶了才进样的。

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26楼2017-09-19 21:36:35
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by tweizhuo at 2017-09-18 17:24:23
你分得应该是正丁醇或水层的馏分吧，看图极性很大，这种有可能是大极性的色素类，有点类似Tlc板上，强洗脱剂也难以跑上去的点。这类东西不好制，未必是你想要的东西。建议做好判断，先找到自己想要的馏分。
...

我分的就是正丁醇部位的，极性特别大，点板都是成条的，分的皂苷类的，但是浓缩就特别容易起泡，所以就进的液相看看，然后现在过了mci柱，点板效果不是很好但是进液相只出一个峰，在三四分钟左右。

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27楼2017-09-19 21:39:33
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tweizhuo

铜虫 (小有名气)
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皂苷类紫外吸收不强，多数在末端吸收。所以HPLC上有的看不到吸收，但不代表就是纯的了。如果有配备蒸发光或者示差检测器，制备就比较方便。皂苷一般用二氯甲烷甲醇水，或者正丁醇乙酸乙酯水系统跑板会好些，有的还可以加点酸，类似文献里有很多比例可以参考。

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28楼2017-09-21 15:52:52
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tweizhuo

铜虫 (小有名气)
现在还有一些柱子可以直接跑纯水系统，也可以拿来试试。不过在之前建议在分分，凝胶，ODS过一过，量大的可以硅胶砍砍。

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29楼2017-09-21 15:54:41
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tweizhuo

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
24楼: Originally posted by krw415 at 2017-09-18 19:33:38
氯仿不是对柱子有害吗？

一点点问题不大，有的样品水溶性不好，可以加点氯仿帮助溶解，然后大量甲醇稀释。

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30楼2017-09-21 15:56:41
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tweizhuo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by krw415 at 2017-09-18 19:33:38
氯仿不是对柱子有害吗？

说错了，加点二氯甲烷，我们经常这么干。

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31楼2017-09-21 15:57:49
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tweizhuo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by krw415 at 2017-09-18 19:33:38
氯仿不是对柱子有害吗？

说错了，加点二氯甲烷，我们经常这么干。

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32楼2017-09-21 15:57:47
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)
引用回帖:
30楼: Originally posted by tweizhuo at 2017-09-21 15:56:41
一点点问题不大，有的样品水溶性不好，可以加点氯仿帮助溶解，然后大量甲醇稀释。
...

嗯嗯，谢谢

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33楼2017-09-21 16:53:47
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by tweizhuo at 2017-09-21 15:52:52
皂苷类紫外吸收不强，多数在末端吸收。所以HPLC上有的看不到吸收，但不代表就是纯的了。如果有配备蒸发光或者示差检测器，制备就比较方便。皂苷一般用二氯甲烷甲醇水，或者正丁醇乙酸乙酯水系统跑板会好些，有的还可 ...

我都试过了，效果并不是很好，所以有时候只能用液相来检测，只有紫外的检测器，没有反相板，只有硅胶板，四种溶剂的展开剂也有试过。

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34楼2017-09-21 16:56:40
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细叶七星剑

新虫 (小有名气)
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皂苷类还是用反相板先点薄层，再看液相吧。本来就没紫外吸收的，在不确定的情况下是不好说的。

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35楼2017-09-25 14:04:32
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抹茶曲奇

金虫 (小有名气)
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35楼: Originally posted by 细叶七星剑 at 2017-09-25 14:04:32
皂苷类还是用反相板先点薄层，再看液相吧。本来就没紫外吸收的，在不确定的情况下是不好说的。

没有反相板，所以才用液相的。

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36楼2017-09-25 21:53:18
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嘻哈哈小虫

新虫 (初入文坛)
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19楼: Originally posted by 抹茶曲奇 at 2017-09-07 22:35:19
为什么要用90水相走呢？
...

你好，我也是刚做制备液相，可以加个联系方式么，想请教一些问题
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37楼2022-03-12 13:18:30
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Andy三木五岳2楼
2017-09-07 20:59   回复  
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lvxiunan20113楼
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流星雨884楼
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superceng7楼
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1024cdyx11楼
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adamge12楼
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longspring993514楼
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onesaid16楼
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1814138223817楼
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