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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 GPC样品的问题
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chanly217

木虫 (正式写手)

小木虫高级伴读书童

[交流] 【求助】 GPC样品的问题

请教一下，我合成的高聚物是粘稠的胶状体，我用GPC测其分子量之前，应该怎么处理样品？怎么纯化？还有配样品溶液文献和标样浓度是0.2%，我该怎么称量胶状样品，我测GPC用的是shodex的色谱柱，流动相是THF，样品溶于甲苯和THF，请高手指点一下

[ Last edited by wizardfox on 2009-2-13 at 11:31 ]
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1楼 2009-02-13 10:32:44
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chanly217(金币+1,VIP+0):很好，谢谢 2-23 16:16
chanly217(金币+7,VIP+0): 9-3 09:44
引用回帖:
Originally posted by sdamei at 2009-2-13 15:45:
其实浓度要求不是很严格，大体的配一下，看峰强度。浓度大小和分子量没有关系，只是和峰形有关，在就是浓度太高对柱子不好，浓度太低峰形不好辨认。

用传统的标准曲线法测试分子量时，样品浓度与分子量没有直接关系。但是也有间接关系：检测器的灵敏度、色谱柱的分离程度、样品分子量大小等等因素都与浓度有关！一般地，对于这种传统标定法，应该给出一个样品浓度范围，以适应检测器灵敏度和色谱柱的分离能力，虽然浓度不参与分子量的测试与计算，但是浓度过低，则检测器检测不到信号；浓度过高，则有可能堵柱子，或者超过检测器量程而出现平头峰，从而使测试结果不准确。分子量越大，则一般应该减小样品浓度，或者减少进样量。反之，则应该适当增大样品进样量或者提高浓度。另外，浓度不合适，还会使样品峰形不典型，从而为分子量分布的测试带来影响与偏差。总之，GPC的样品制备还是有些学问的，这也是其与HPLC最大的区别。
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5楼2009-02-23 10:15:32
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sdamei

木虫 (正式写手)
★
chanly217(金币+1,VIP+0):谢谢 2-14 08:42
其实浓度要求不是很严格，大体的配一下，看峰强度。浓度大小和分子量没有关系，只是和峰形有关，在就是浓度太高对柱子不好，浓度太低峰形不好辨认。
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2楼2009-02-13 15:45:18
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babepig3011

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chanly217(金币+1,VIP+0):请问一下干燥100度以上会不会变性？结构会不会变化？我以后还要测量结构的 2-13 20:48
chanly217(金币+10,VIP+0): 9-3 09:44
先把制得的胶样放入烘箱干燥100度以上，至胶样干透，成为固体。然后，取一定量的固体胶样，溶于THF中，样品浓度可以配制为你需要的浓度，比如称量0.0153g，溶于10mlTHF中，等其为透明溶液即可。然后把浓度输入GPC的样品信息中，就可以测量了。其实，浓度并不影响你测定的分子量。
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3楼2009-02-13 16:07:02
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babepig3011

银虫 (正式写手)
不可以多留一些胶样去测定结构吗？测分子量只需要0.1~0.2g的量，高温可能会影响结构。如果不想高温干燥，可以常温干燥，只是周期长一些。
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4楼2009-02-16 16:11:37
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