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chanly217
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[交流]
【求助】 GPC样品的问题
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请教一下，我合成的高聚物是粘稠的胶状体，我用GPC测其分子量之前，应该怎么处理样品？怎么纯化？还有配样品溶液文献和标样浓度是0.2%，我该怎么称量胶状样品，我测GPC用的是shodex的色谱柱，流动相是THF，样品溶于甲苯和THF，请高手指点一下 [ Last edited by wizardfox on 2009-2-13 at 11:31 ] |
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sdamei
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2楼2009-02-13 15:45:18
3楼2009-02-13 16:07:02
4楼2009-02-16 16:11:37
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chanly217(金币+1,VIP+0):很好，谢谢 2-23 16:16
chanly217(金币+7,VIP+0): 9-3 09:44
chanly217(金币+1,VIP+0):很好，谢谢 2-23 16:16
chanly217(金币+7,VIP+0): 9-3 09:44
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用传统的标准曲线法测试分子量时，样品浓度与分子量没有直接关系。但是也有间接关系：检测器的灵敏度、色谱柱的分离程度、样品分子量大小等等因素都与浓度有关！一般地，对于这种传统标定法，应该给出一个样品浓度范围，以适应检测器灵敏度和色谱柱的分离能力，虽然浓度不参与分子量的测试与计算，但是浓度过低，则检测器检测不到信号；浓度过高，则有可能堵柱子，或者超过检测器量程而出现平头峰，从而使测试结果不准确。分子量越大，则一般应该减小样品浓度，或者减少进样量。反之，则应该适当增大样品进样量或者提高浓度。另外，浓度不合适，还会使样品峰形不典型，从而为分子量分布的测试带来影响与偏差。总之，GPC的样品制备还是有些学问的，这也是其与HPLC最大的区别。 |
5楼2009-02-23 10:15:32
