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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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chanly217

木虫 (正式写手)

小木虫高级伴读书童


[交流] 【求助】 GPC样品的问题

请教一下,我合成的高聚物是粘稠的胶状体,我用GPC测其分子量之前,应该怎么处理样品?怎么纯化?还有配样品溶液文献和标样浓度是0.2%,我该怎么称量胶状样品,我测GPC用的是shodex的色谱柱,流动相是THF,样品溶于甲苯和THF,请高手指点一下

[ Last edited by wizardfox on 2009-2-13 at 11:31 ]
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babepig3011

银虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chanly217(金币+1,VIP+0):请问一下干燥100度以上会不会变性?结构会不会变化?我以后还要测量结构的 2-13 20:48
chanly217(金币+10,VIP+0): 9-3 09:44
先把制得的胶样放入烘箱干燥100度以上,至胶样干透,成为固体。然后,取一定量的固体胶样,溶于THF中,样品浓度可以配制为你需要的浓度,比如称量0.0153g,溶于10mlTHF中,等其为透明溶液即可。然后把浓度输入GPC的样品信息中,就可以测量了。其实,浓度并不影响你测定的分子量。
3楼2009-02-13 16:07:02
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sdamei

木虫 (正式写手)


chanly217(金币+1,VIP+0):谢谢 2-14 08:42
其实浓度要求不是很严格,大体的配一下,看峰强度。浓度大小和分子量没有关系,只是和峰形有关,在就是浓度太高对柱子不好,浓度太低峰形不好辨认。
2楼2009-02-13 15:45:18
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babepig3011

银虫 (正式写手)

不可以多留一些胶样去测定结构吗?测分子量只需要0.1~0.2g的量,高温可能会影响结构。如果不想高温干燥,可以常温干燥,只是周期长一些。
4楼2009-02-16 16:11:37
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501Visco

铜虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chanly217(金币+1,VIP+0):很好,谢谢 2-23 16:16
chanly217(金币+7,VIP+0): 9-3 09:44
引用回帖:
Originally posted by sdamei at 2009-2-13 15:45:
其实浓度要求不是很严格,大体的配一下,看峰强度。浓度大小和分子量没有关系,只是和峰形有关,在就是浓度太高对柱子不好,浓度太低峰形不好辨认。

用传统的标准曲线法测试分子量时,样品浓度与分子量没有直接关系。但是也有间接关系:检测器的灵敏度、色谱柱的分离程度、样品分子量大小等等因素都与浓度有关!一般地,对于这种传统标定法,应该给出一个样品浓度范围,以适应检测器灵敏度和色谱柱的分离能力,虽然浓度不参与分子量的测试与计算,但是浓度过低,则检测器检测不到信号;浓度过高,则有可能堵柱子,或者超过检测器量程而出现平头峰,从而使测试结果不准确。分子量越大,则一般应该减小样品浓度,或者减少进样量。反之,则应该适当增大样品进样量或者提高浓度。另外,浓度不合适,还会使样品峰形不典型,从而为分子量分布的测试带来影响与偏差。总之,GPC的样品制备还是有些学问的,这也是其与HPLC最大的区别。
5楼2009-02-23 10:15:32
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