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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱峰突然拖尾
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱峰突然拖尾 已有3人参与

用安捷伦DB-WAX的色谱柱，FID检测器，起始温度35度维持8min，然后以40度每分中的速率升到200度维持3min，开始做的时候峰都好好的，用了一段时间峰就拖尾了，然后就买了一根新柱子，开始用的时候还是好的，就用了两次就又不行了，大家看看这是怎么回事，下面就是一张对比图

气相色谱峰突然拖尾


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Fighting~
1楼 2017-08-29 19:16:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

HFMH

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.先确定进样量，判断色谱柱是不是过载，减少进样量
2.清洗进样口，更换新衬管，判断衬管是否有吸附现象
3.调整程序升温的升温速率
4.老化色谱柱
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12楼2017-08-30 17:39:24
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

简单说一下我的看法。如果有时间可以用逻辑简单排查一下，拿一个好的色谱柱做几个标样看重复性，用来验证仪器是否有问题。如果没有问题在用标样来验证自己色谱柱有没有问题。如果确认了色谱柱和仪器是好的。看图你这个拖尾看上去就是理论塔板太低，因为峰太胖了。所以我考虑了死体积，尾吹和色谱柱安装的问题。不像是超载或者极性不对，没有安装好，流速，你如果用氮气要把线速度降低，氢气或者氦气要提高。进样口如果是分流不分流就4-6㎜，MMI进样口10-12mm，检测器那段是伸到底下拉一到二mm，安装完要正确配置色谱柱，你做程序升温最好选择恒流模式，程序升温分流比最后可以优化一下。说了那么多哈哈

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13楼2017-08-30 20:15:06
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匿名

用户注销 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
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10楼2017-08-30 12:06:22
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by FRGOGO at 2017-08-30 20:43:50
说的太好了！非常感谢您！仪器是没问题的，因为在我之前做的同学峰是好的，我做了之后她做还是好的，再说柱子，柱子换过别的柱子，也是拖尾，最有可能得应该就是没装好柱子，或者尾吹设置的不好，可奇怪的是以前一 ...

笑脸那打错了，柱子是DB-WAX

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Fighting~
16楼2017-08-30 20:44:51
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by FRGOGO at 2017-08-30 20:44:51
笑脸那打错了，柱子是DB-WAX
...

客气了，聚乙二醇的色谱柱做这种极性样品可以的，温度的话你可以自己优化，很方便，分流比也是。载气流速你给的的是流速，在不同温度和反压下线速度略有不同，所以要正确配置色谱柱这很重要，氮气线速度在10、12附近都可以，氮氢比控制在1.2到1.5，可以适当增加补充气流速

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FRGOGO
17楼2017-08-30 21:21:42
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普通回帖

huagong07

木虫 (小有名气)
色谱柱是不是没有净化啊

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不焦不燥。
2楼2017-08-29 21:39:03
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
补充气正常吗测一下补充气流速吧

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3楼2017-08-29 22:13:27
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逝水流年sj

金虫 (正式写手)
连续进样都是这样拖尾吗？
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4楼2017-08-30 10:07:59
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huagong07 at 2017-08-29 21:39:03
色谱柱是不是没有净化啊

怎么净化？您是指老化色谱柱吗？我用200度的柱温烧了好几个小时，是接着检测器的，开始是有东西出来的，一直烧到基线平衡之后才进的样品

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Fighting~
5楼2017-08-30 11:31:20
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 逝水流年sj at 2017-08-30 10:07:59
连续进样都是这样拖尾吗？

是的，进了几针都是，后来换了DB-624的色谱柱也是拖尾，别人做她们的项目就是正常的

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Fighting~
6楼2017-08-30 11:32:14
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2017-08-29 22:13:27
补充气正常吗测一下补充气流速吧

您是指尾吹气吗？但是别人做峰型就很对称

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Fighting~
7楼2017-08-30 11:33:03
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逝水流年sj

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by FRGOGO at 2017-08-30 11:32:14
是的，进了几针都是，后来换了DB-624的色谱柱也是拖尾，别人做她们的项目就是正常的
...

那你的溶剂峰拖尾吗？

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8楼2017-08-30 11:35:59
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 逝水流年sj at 2017-08-30 11:35:59
那你的溶剂峰拖尾吗？
...

溶剂用的DMSO，溶剂峰最后出的倒是还行，而且溶剂里的杂质峰型还挺好

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Fighting~
9楼2017-08-30 11:39:40
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