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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱峰突然拖尾 已有3人参与

用安捷伦DB-WAX的色谱柱,FID检测器,起始温度35度维持8min,然后以40度每分中的速率升到200度维持3min,开始做的时候峰都好好的,用了一段时间峰就拖尾了,然后就买了一根新柱子,开始用的时候还是好的,就用了两次就又不行了,大家看看这是怎么回事,下面就是一张对比图

气相色谱峰突然拖尾


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HFMH

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.先确定进样量,判断色谱柱是不是过载,减少进样量
2.清洗进样口,更换新衬管,判断衬管是否有吸附现象
3.调整程序升温的升温速率
4.老化色谱柱
12楼2017-08-30 17:39:24
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

简单说一下我的看法。如果有时间可以用逻辑简单排查一下,拿一个好的色谱柱做几个标样看重复性,用来验证仪器是否有问题。如果没有问题在用标样来验证自己色谱柱有没有问题。如果确认了色谱柱和仪器是好的。看图你这个拖尾看上去就是理论塔板太低,因为峰太胖了。所以我考虑了死体积,尾吹和色谱柱安装的问题。不像是超载或者极性不对,没有安装好,流速,你如果用氮气要把线速度降低,氢气或者氦气要提高。进样口如果是分流不分流就4-6㎜,MMI进样口10-12mm,检测器那段是伸到底下拉一到二mm,安装完要正确配置色谱柱,你做程序升温最好选择恒流模式,程序升温分流比最后可以优化一下。说了那么多哈哈

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13楼2017-08-30 20:15:06
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匿名

用户注销 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
10楼2017-08-30 12:06:22
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by FRGOGO at 2017-08-30 20:43:50
说的太好了!非常感谢您!仪器是没问题的,因为在我之前做的同学峰是好的,我做了之后她做还是好的,再说柱子,柱子换过别的柱子,也是拖尾,最有可能得应该就是没装好柱子,或者尾吹设置的不好,可奇怪的是以前一 ...

笑脸那打错了,柱子是DB-WAX

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Fighting~
16楼2017-08-30 20:44:51
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by FRGOGO at 2017-08-30 20:44:51
笑脸那打错了,柱子是DB-WAX
...

客气了,聚乙二醇的色谱柱做这种极性样品可以的,温度的话你可以自己优化,很方便,分流比也是。载气流速你给的的是流速,在不同温度和反压下线速度略有不同,所以要正确配置色谱柱这很重要,氮气线速度在10、12附近都可以,氮氢比控制在1.2到1.5,可以适当增加补充气流速

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

17楼2017-08-30 21:21:42
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普通回帖

huagong07

木虫 (小有名气)

不焦不燥。
2楼2017-08-29 21:39:03
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
补充气正常吗测一下补充气流速吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2017-08-29 22:13:27
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逝水流年sj

金虫 (正式写手)

连续进样都是这样拖尾吗?
4楼2017-08-30 10:07:59
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huagong07 at 2017-08-29 21:39:03
色谱柱是不是没有净化啊

怎么净化?您是指老化色谱柱吗?我用200度的柱温烧了好几个小时,是接着检测器的,开始是有东西出来的,一直烧到基线平衡之后才进的样品

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5楼2017-08-30 11:31:20
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 逝水流年sj at 2017-08-30 10:07:59
连续进样都是这样拖尾吗?

是的,进了几针都是,后来换了DB-624的色谱柱也是拖尾,别人做她们的项目就是正常的

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Fighting~
6楼2017-08-30 11:32:14
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2017-08-29 22:13:27
补充气正常吗测一下补充气流速吧

您是指尾吹气吗?但是别人做峰型就很对称

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Fighting~
7楼2017-08-30 11:33:03
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逝水流年sj

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by FRGOGO at 2017-08-30 11:32:14
是的,进了几针都是,后来换了DB-624的色谱柱也是拖尾,别人做她们的项目就是正常的
...

那你的溶剂峰拖尾吗?

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8楼2017-08-30 11:35:59
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 逝水流年sj at 2017-08-30 11:35:59
那你的溶剂峰拖尾吗?
...

溶剂用的DMSO,溶剂峰最后出的倒是还行,而且溶剂里的杂质峰型还挺好

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Fighting~
9楼2017-08-30 11:39:40
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