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FRGOGO

新虫 (正式写手)

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专业: 中药质量评价

[求助] 气相色谱峰突然拖尾已有3人参与

用安捷伦DB-WAX的色谱柱，FID检测器，起始温度35度维持8min，然后以40度每分中的速率升到200度维持3min，开始做的时候峰都好好的，用了一段时间峰就拖尾了，然后就买了一根新柱子，开始用的时候还是好的，就用了两次就又不行了，大家看看这是怎么回事，下面就是一张对比图

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Fighting~

1楼 2017-08-29 19:16:39

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木易十日十月

金虫 (著名写手)

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性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

简单说一下我的看法。如果有时间可以用逻辑简单排查一下，拿一个好的色谱柱做几个标样看重复性，用来验证仪器是否有问题。如果没有问题在用标样来验证自己色谱柱有没有问题。如果确认了色谱柱和仪器是好的。看图你这个拖尾看上去就是理论塔板太低，因为峰太胖了。所以我考虑了死体积，尾吹和色谱柱安装的问题。不像是超载或者极性不对，没有安装好，流速，你如果用氮气要把线速度降低，氢气或者氦气要提高。进样口如果是分流不分流就4-6㎜，MMI进样口10-12mm，检测器那段是伸到底下拉一到二mm，安装完要正确配置色谱柱，你做程序升温最好选择恒流模式，程序升温分流比最后可以优化一下。说了那么多哈哈

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