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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱峰突然拖尾
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by 夕灬颜 at 2017-08-30 12:06:22
设置一个吹扫程序，每次进样分离之后大流速高温吹扫几分钟就应该没问题了。

请问怎么设置？我们的仪器是安捷伦7890的

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Fighting~
11楼2017-08-30 13:26:43
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HFMH

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.先确定进样量，判断色谱柱是不是过载，减少进样量
2.清洗进样口，更换新衬管，判断衬管是否有吸附现象
3.调整程序升温的升温速率
4.老化色谱柱
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12楼2017-08-30 17:39:24
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

简单说一下我的看法。如果有时间可以用逻辑简单排查一下，拿一个好的色谱柱做几个标样看重复性，用来验证仪器是否有问题。如果没有问题在用标样来验证自己色谱柱有没有问题。如果确认了色谱柱和仪器是好的。看图你这个拖尾看上去就是理论塔板太低，因为峰太胖了。所以我考虑了死体积，尾吹和色谱柱安装的问题。不像是超载或者极性不对，没有安装好，流速，你如果用氮气要把线速度降低，氢气或者氦气要提高。进样口如果是分流不分流就4-6㎜，MMI进样口10-12mm，检测器那段是伸到底下拉一到二mm，安装完要正确配置色谱柱，你做程序升温最好选择恒流模式，程序升温分流比最后可以优化一下。说了那么多哈哈

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13楼2017-08-30 20:15:06
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

简单说一下我的看法。如果有时间可以用逻辑简单排查一下，拿一个好的色谱柱做几个标样看重复性，用来验证仪器是否有问题。如果没有问题在用标样来验证自己色谱柱有没有问题。如果确认了色谱柱和仪器是好的。看图你这个拖尾看上去就是理论塔板太低，因为峰太胖了。所以我考虑了死体积，尾吹和色谱柱安装的问题。不像是超载或者极性不对，没有安装好，流速，你如果用氮气要把线速度降低，氢气或者氦气要提高。进样口如果是分流不分流就4-6㎜，MMI进样口10-12mm，检测器那段是伸到底下拉一到二mm，安装完要正确配置色谱柱，你做程序升温最好选择恒流模式，程序升温分流比最后可以优化一下。说了那么多哈哈

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14楼2017-08-30 20:17:49
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2017-08-30 20:15:06
简单说一下我的看法。如果有时间可以用逻辑简单排查一下，拿一个好的色谱柱做几个标样看重复性，用来验证仪器是否有问题。如果没有问题在用标样来验证自己色谱柱有没有问题。如果确认了色谱柱和仪器是好的。看图你这 ...

说的太好了！非常感谢您！仪器是没问题的，因为在我之前做的同学峰是好的，我做了之后她做还是好的，再说柱子，柱子换过别的柱子，也是拖尾，最有可能得应该就是没装好柱子，或者尾吹设置的不好，可奇怪的是以前一样的方法峰就长的那么好看。可能是方法本身有问题，不耐用。我说一下我的方法，您看一下是否有问题，色谱柱B-WAX 30m 0.32mm 0.25um，进样口温度200度，检测器260°，载气氮气，流速1ml/min，分流比1:10，氢气-空气-尾气30:400:25，进样量1ul，方法35°维持8min，40度的速率升到200维持3min，检测的溶残有:甲醇，乙醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮，正己烷，，，溶剂用的DMSO，您看一下有问题吗？直接进样！

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15楼2017-08-30 20:43:50
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by FRGOGO at 2017-08-30 20:43:50
说的太好了！非常感谢您！仪器是没问题的，因为在我之前做的同学峰是好的，我做了之后她做还是好的，再说柱子，柱子换过别的柱子，也是拖尾，最有可能得应该就是没装好柱子，或者尾吹设置的不好，可奇怪的是以前一 ...

笑脸那打错了，柱子是DB-WAX

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16楼2017-08-30 20:44:51
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by FRGOGO at 2017-08-30 20:44:51
笑脸那打错了，柱子是DB-WAX
...

客气了，聚乙二醇的色谱柱做这种极性样品可以的，温度的话你可以自己优化，很方便，分流比也是。载气流速你给的的是流速，在不同温度和反压下线速度略有不同，所以要正确配置色谱柱这很重要，氮气线速度在10、12附近都可以，氮氢比控制在1.2到1.5，可以适当增加补充气流速

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FRGOGO
17楼2017-08-30 21:21:42
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2017-08-30 21:21:42
客气了，聚乙二醇的色谱柱做这种极性样品可以的，温度的话你可以自己优化，很方便，分流比也是。载气流速你给的的是流速，在不同温度和反压下线速度略有不同，所以要正确配置色谱柱这很重要，氮气线速度在10、12附 ...

好的！非常感谢！

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18楼2017-08-30 21:25:35
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
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12楼: Originally posted by HFMH at 2017-08-30 17:39:24
1.先确定进样量，判断色谱柱是不是过载，减少进样量
2.清洗进样口，更换新衬管，判断衬管是否有吸附现象
3.调整程序升温的升温速率
4.老化色谱柱

好的，谢谢您！

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19楼2017-08-30 21:27:20
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怎与盱眙

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
20楼2017-12-26 10:24:55
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