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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 食品添加剂 » 高效液相色谱做加标实验
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松鼠松鼠123

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱做加标实验 已有2人参与

求助一下我做液相色谱，标品溶解度是1.6mg/L，但我的样品浓度是10ug/ml，标品溶解度太低了，我现在想做一个加标实验验证那个峰是我的样品峰，应该怎么配置标品做加标实验呀？谢谢各位前辈，给我出一下主意，我是第一次做液相色谱，实在想不出什么好办法了。

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1楼 2017-08-17 15:26:55
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晋鹏

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做加标回收
A加标回收：相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质；
两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率. 　　
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.
对于它的计算方法, 给定了一个理论公式：
加标回收率= (加标A测定值－A测定值)÷加标量×100%.
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松鼠松鼠123
及时行乐，人生不留遗憾！
2楼2017-08-17 15:57:16
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松鼠松鼠123

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 晋鹏 at 2017-08-17 15:57:16
做加标回收
A加标回收：相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质；
两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回 ...

我可以在样品提取出来上机测定时再加标吗？我想的是先不加标测定样，测完后再加点标样测，如果两次的峰重叠，甚至第二次峰比第一次高很多，那就是同种物质了

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3楼2017-08-17 17:29:43
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做过这种加标试验，最好是开全波长扫描。
第一针空白，第二针，样品，第三针，标品
第四针，将标品加入到样品中，样品-标品=1/1.
如果想更加严谨一点，可以5/1或者1/5再加入。
抛开溶解度问题，不要浓度太大去做这个，稀释一下，要看到峰时间不变，但是面积增大或者减少。


ps，我就搞不懂了，一样的溶剂，样品浓度还能高过标品溶解度？如果是有辅助溶解的东西存在，那就净化处理，或者标品里面也加。
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4楼2017-08-18 19:01:45
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