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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相色谱测样关于出峰时间
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松鼠松鼠123

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱测样关于出峰时间 已有2人参与

高效液相色谱测样，标品在3.14分时候出峰，样品在3.2-3.6分出峰，峰形很单一，问一下这是不是我要的成分？谢谢

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1楼 2017-08-14 17:17:44
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匿名

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2楼2017-08-14 17:47:20
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yuanhulu123

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在样品里加标准品看看，峰有没有变化，如果还是一个单一的峰就是同一物质，不然就不是了

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

松鼠松鼠123
5楼2017-08-15 06:48:37
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普通回帖

姚妖妖

新虫 (初入文坛)
用标准品定位看看

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3楼2017-08-14 23:11:06
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lionguy

木虫 (著名写手)
适当减小流动相中有机溶剂的比例，尽可能将出峰时间放到5分钟之后

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4楼2017-08-14 23:41:48
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松鼠松鼠123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lionguy at 2017-08-14 23:41:48
适当减小流动相中有机溶剂的比例，尽可能将出峰时间放到5分钟之后

为什么要放到五分钟之后呀？我的标品是三分多就出峰啦

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6楼2017-08-15 08:02:07
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 松鼠松鼠123 at 2017-08-15 08:02:07
为什么要放到五分钟之后呀？我的标品是三分多就出峰啦
...

若是半分钟出峰，2分钟结束检测，皆大欢喜！可是，实测样品时有相当多的情况下，杂质及干扰物质的峰都在5分钟之内。故而，质检机构的大佬们习惯上将被测组分的吸收峰放置在5分钟之后。被测组分出峰之后，载走一会儿，确认后面的确没有其余杂质峰了，此针运行结束。否则，若是后面的杂质峰没有走出来，它会叠加到下一针样品的图谱中而导致鬼峰的出现。
样品的运行时间决不能以标准品的出峰时间而决定！标准品中没有杂质峰的干扰，样品溶液就完全不同了，例如：检测植物性的果蔬、茶叶、粮食当中的农药残留；检测肉蛋奶当中的兽药残留时。若是将被测组分的吸收峰定到3分钟，那就和一大群杂质峰重叠在一起了，无法分辨出哪一个是被测组分了，积分时，被测组分的峰面积和杂质的峰面积叠加后，积分的数值严重失准！质检机构若是出现了这样子的检测报告，那是要承担法律责任的！明白了吗？您若是在质检机构工作也这么干，每天都会捅娄子，你的领导经常会被您送到被告席上
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治学不渝，荣辱不惊
7楼2017-08-15 09:22:54
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

做任何工作不应该是应付差事地干，而是以严谨的态度把该做的事情做漂亮。被测组分的吸收峰紧紧跟着溶剂峰之后，分离度是否达到要求？这样的色谱图也不好看！
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治学不渝，荣辱不惊
8楼2017-08-15 09:28:09
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lionguy

木虫 (著名写手)
zhangh62说得非常清晰，的确如此！搞质检工作的人，不但需要勤奋，还需要悟性。

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9楼2017-08-15 13:57:34
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松鼠松鼠123

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuanhulu123 at 2017-08-15 06:48:37
在样品里加标准品看看，峰有没有变化，如果还是一个单一的峰就是同一物质，不然就不是了

您好，那加标样的话一般加多少呀？

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10楼2017-08-15 21:31:13
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