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松鼠松鼠123

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱测样关于出峰时间 已有2人参与

高效液相色谱测样,标品在3.14分时候出峰,样品在3.2-3.6分出峰,峰形很单一,问一下这是不是我要的成分?谢谢

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匿名

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2楼2017-08-14 17:47:20
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yuanhulu123

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
在样品里加标准品看看,峰有没有变化,如果还是一个单一的峰就是同一物质,不然就不是了

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2017-08-15 06:48:37
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姚妖妖

新虫 (初入文坛)

3楼2017-08-14 23:11:06
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lionguy

木虫 (著名写手)

适当减小流动相中有机溶剂的比例,尽可能将出峰时间放到5分钟之后

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4楼2017-08-14 23:41:48
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松鼠松鼠123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lionguy at 2017-08-14 23:41:48
适当减小流动相中有机溶剂的比例,尽可能将出峰时间放到5分钟之后

为什么要放到五分钟之后呀?我的标品是三分多就出峰啦

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6楼2017-08-15 08:02:07
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 松鼠松鼠123 at 2017-08-15 08:02:07
为什么要放到五分钟之后呀?我的标品是三分多就出峰啦
...

若是半分钟出峰,2分钟结束检测,皆大欢喜!可是,实测样品时有相当多的情况下,杂质及干扰物质的峰都在5分钟之内。故而,质检机构的大佬们习惯上将被测组分的吸收峰放置在5分钟之后。被测组分出峰之后,载走一会儿,确认后面的确没有其余杂质峰了,此针运行结束。否则,若是后面的杂质峰没有走出来,它会叠加到下一针样品的图谱中而导致鬼峰的出现。
样品的运行时间决不能以标准品的出峰时间而决定!标准品中没有杂质峰的干扰,样品溶液就完全不同了,例如:检测植物性的果蔬、茶叶、粮食当中的农药残留;检测肉蛋奶当中的兽药残留时。若是将被测组分的吸收峰定到3分钟,那就和一大群杂质峰重叠在一起了,无法分辨出哪一个是被测组分了,积分时,被测组分的峰面积和杂质的峰面积叠加后,积分的数值严重失准!质检机构若是出现了这样子的检测报告,那是要承担法律责任的!明白了吗?您若是在质检机构工作也这么干,每天都会捅娄子,你的领导经常会被您送到被告席上
治学不渝,荣辱不惊
7楼2017-08-15 09:22:54
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zhangh62

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

做任何工作不应该是应付差事地干,而是以严谨的态度把该做的事情做漂亮。被测组分的吸收峰紧紧跟着溶剂峰之后,分离度是否达到要求?这样的色谱图也不好看!
治学不渝,荣辱不惊
8楼2017-08-15 09:28:09
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lionguy

木虫 (著名写手)

zhangh62说得非常清晰,的确如此!搞质检工作的人,不但需要勤奋,还需要悟性。

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9楼2017-08-15 13:57:34
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松鼠松鼠123

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuanhulu123 at 2017-08-15 06:48:37
在样品里加标准品看看,峰有没有变化,如果还是一个单一的峰就是同一物质,不然就不是了

您好,那加标样的话一般加多少呀?

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10楼2017-08-15 21:31:13
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