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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化学传感器 » 金电极硫酸活化
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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)

[求助] 金电极硫酸活化 已有1人参与

图一二为新的金电极用1M的硫酸活化图谱，图三四为DNA修饰后再打磨的金电极用0.5M的硫酸活化图谱。出现了很多杂峰。我打磨的步骤是用0.3和0.05的氧化铝粉末8字打磨，用超纯水及乙醇超声各2min，再用食人鱼洗液泡15s，用KCl和铁氰化钾的混合液循环伏安法测定小于100mv。之后才用1M的硫酸进行活化处理，我以为电极应该打磨到位了，难道被我磨坏了？之后又尝试了降低灵敏度，改变硫酸浓度和扫描速率，还是存在杂峰。求大神指点一二，不甚感激。(///▽///)

金电极硫酸活化


金电极硫酸活化-1


金电极硫酸活化-2


金电极硫酸活化-3


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1楼 2017-08-10 09:02:44
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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by TJaida at 2017-08-10 09:12:14
你的意思是你电极打磨抛光后，再铁氰化钾中表征过后，再硫酸活化？活化的目的是什么？让电极表面富氧基团？做了多少次，都出现硫酸杂峰？硫酸是否彻底重新配置？

谢谢您的帮助，用铁氰化钾表征主要想验证一下是否打磨合格，用硫酸活化是因为实验下一步要将带有巯基的DNA修饰到电极表面，文献中是这样操作的，所以我也这样处理了。因为才开始学习电化学，不知道在0.8之前和1.0之后的是什么峰？1M的硫酸是三天前配好的，0.5M的是用1M的稀释的，每次都要用浓硫酸重新稀释现配现用吗？

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4楼2017-08-10 09:20:55
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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)
传图的顺序好像反了。后面两张是图一二，前面两张是图三四

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2楼2017-08-10 09:04:17
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TJaida

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 圆点不是原点 at 2017-08-10 09:20:55
谢谢您的帮助，用铁氰化钾表征主要想验证一下是否打磨合格，用硫酸活化是因为实验下一步要将带有巯基的DNA修饰到电极表面，文献中是这样操作的，所以我也这样处理了。因为才开始学习电化学，不知道在0.8之前和1.0之 ...

倒不是每次都是重新配，因为需要排除你配置的硫酸是否有问题，看到你稀释浓度，我觉得你应该是之前有问题的溶液，稀释得到新的溶液，然后新测溶液测试也出现了问题。2. 还有就是表征过铁氰化钾之后有没有认真清洗呢？因为铁氰化钾对于硫酸溶液而言，也算是活性杂质。因此一定要在测试硫酸溶液之前仔细清洗，可以超声。
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天津艾达恒晟科技发展有限公司，主营电化学用电极和电解池，提供专业定制服务
5楼2017-08-10 09:36:31
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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by TJaida at 2017-08-10 09:36:31
倒不是每次都是重新配，因为需要排除你配置的硫酸是否有问题，看到你稀释浓度，我觉得你应该是之前有问题的溶液，稀释得到新的溶液，然后新测溶液测试也出现了问题。2. 还有就是表征过铁氰化钾之后有没有认真清洗呢 ...

好的，我会根据您的建议再试试。如果之前的硫酸有问题，那么新的金电极循环伏安法测得的峰型应该也会异常吧？但是我之前测定的图谱对比标准的图谱差别不大呢。如果不是硫酸的问题，就是电极不清洁所致吗，是否还有其他的可能性呢？我是新手上路，忘不吝赐教。下图是我在小木虫上其他人那里找来的图谱。
金电极硫酸活化-4



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6楼2017-08-10 13:22:57
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