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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)

[求助] 金电极硫酸活化 已有1人参与

图一二为新的金电极用1M的硫酸活化图谱,图三四为DNA修饰后再打磨的金电极用0.5M的硫酸活化图谱。出现了很多杂峰。我打磨的步骤是用0.3和0.05的氧化铝粉末8字打磨,用超纯水及乙醇超声各2min,再用食人鱼洗液泡15s,用KCl和铁氰化钾的混合液循环伏安法测定小于100mv。之后才用1M的硫酸进行活化处理,我以为电极应该打磨到位了,难道被我磨坏了?之后又尝试了降低灵敏度,改变硫酸浓度和扫描速率,还是存在杂峰。求大神指点一二,不甚感激。(///▽///)

金电极硫酸活化


金电极硫酸活化-1


金电极硫酸活化-2


金电极硫酸活化-3


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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)

传图的顺序好像反了。后面两张是图一二,前面两张是图三四

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2楼2017-08-10 09:04:17
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TJaida

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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天津艾达恒晟科技发展有限公司,主营电化学用电极和电解池,提供专业定制服务
3楼2017-08-10 09:12:14
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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by TJaida at 2017-08-10 09:12:14
你的意思是你电极打磨抛光后,再铁氰化钾中表征过后,再硫酸活化?活化的目的是什么?让电极表面富氧基团?做了多少次,都出现硫酸杂峰?硫酸是否彻底重新配置?

谢谢您的帮助,用铁氰化钾表征主要想验证一下是否打磨合格,用硫酸活化是因为实验下一步要将带有巯基的DNA修饰到电极表面,文献中是这样操作的,所以我也这样处理了。因为才开始学习电化学,不知道在0.8之前和1.0之后的是什么峰?1M的硫酸是三天前配好的,0.5M的是用1M的稀释的,每次都要用浓硫酸重新稀释现配现用吗?

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4楼2017-08-10 09:20:55
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TJaida

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 圆点不是原点 at 2017-08-10 09:20:55
谢谢您的帮助,用铁氰化钾表征主要想验证一下是否打磨合格,用硫酸活化是因为实验下一步要将带有巯基的DNA修饰到电极表面,文献中是这样操作的,所以我也这样处理了。因为才开始学习电化学,不知道在0.8之前和1.0之 ...

倒不是每次都是重新配,因为需要排除你配置的硫酸是否有问题,看到你稀释浓度,我觉得你应该是之前有问题的溶液,稀释得到新的溶液,然后新测溶液测试也出现了问题。2. 还有就是表征过铁氰化钾之后有没有认真清洗呢?因为铁氰化钾对于硫酸溶液而言,也算是活性杂质。因此一定要在测试硫酸溶液之前仔细清洗,可以超声。
天津艾达恒晟科技发展有限公司,主营电化学用电极和电解池,提供专业定制服务
5楼2017-08-10 09:36:31
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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by TJaida at 2017-08-10 09:36:31
倒不是每次都是重新配,因为需要排除你配置的硫酸是否有问题,看到你稀释浓度,我觉得你应该是之前有问题的溶液,稀释得到新的溶液,然后新测溶液测试也出现了问题。2. 还有就是表征过铁氰化钾之后有没有认真清洗呢 ...

好的,我会根据您的建议再试试。如果之前的硫酸有问题,那么新的金电极循环伏安法测得的峰型应该也会异常吧?但是我之前测定的图谱对比标准的图谱差别不大呢。如果不是硫酸的问题,就是电极不清洁所致吗,是否还有其他的可能性呢?我是新手上路,忘不吝赐教。下图是我在小木虫上其他人那里找来的图谱。
金电极硫酸活化-4



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6楼2017-08-10 13:22:57
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TJaida

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 圆点不是原点 at 2017-08-10 13:22:57
好的,我会根据您的建议再试试。如果之前的硫酸有问题,那么新的金电极循环伏安法测得的峰型应该也会异常吧?但是我之前测定的图谱对比标准的图谱差别不大呢。如果不是硫酸的问题,就是电极不清洁所致吗,是否还有 ...

是的,你之前的图还是挺标准的。可以试试重配一下溶液,仔细清洗一下电极,铁氰化钾测试过后可以超声清洗一下。
天津艾达恒晟科技发展有限公司,主营电化学用电极和电解池,提供专业定制服务
7楼2017-08-10 13:55:42
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圆点不是原点

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by TJaida at 2017-08-10 13:55:42
是的,你之前的图还是挺标准的。可以试试重配一下溶液,仔细清洗一下电极,铁氰化钾测试过后可以超声清洗一下。...

谢谢

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8楼2017-08-10 15:40:57
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丫洗盆漂姜

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 圆点不是原点 at 2017-08-10 09:20:55
谢谢您的帮助,用铁氰化钾表征主要想验证一下是否打磨合格,用硫酸活化是因为实验下一步要将带有巯基的DNA修饰到电极表面,文献中是这样操作的,所以我也这样处理了。因为才开始学习电化学,不知道在0.8之前和1.0之 ...

你好!请问能说一下你提到等我那篇文献是那篇吗?我想看一下,我现在也在磨金电极然后修饰

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9楼2017-10-12 20:56:59
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zllleen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by TJaida at 2017-08-10 13:55:42
是的,你之前的图还是挺标准的。可以试试重配一下溶液,仔细清洗一下电极,铁氰化钾测试过后可以超声清洗一下。...

您好,请问电极磨不到100mV以内有可能是什么原因呢
10楼2018-05-07 16:34:33
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