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zhushengsheng木虫 (著名写手)
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[交流]
雷帕霉素有关物质含量测定HPLC 方法求助
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本人现在在做累帕霉素有关物质的方法摸索： 方法参考的是某个厂家的申报标准： 色谱条件是 乙腈：缓冲盐（0.6% 冰醋酸水溶液，用三乙胺调节PH至 4 ）= 60：40 1mL / min 40 度，等度 1mg/ml 10微升 （原料药是用乙腈直接溶解）， 色谱柱 ODS 250* 4.6 5U的 本人在做原料药试验时：主峰前有一个很宽的逐渐上升的峰包，跨度约为5 min （主峰出峰大约 30 min）， 曾怀疑此峰包是降解（热降解或水中降解）产生的，但用此方法做国外厂家的片剂及口服液，此峰包都没有，所以排除了是降解而产生的； 本人在摸索过程中，考察了近10种品牌色谱柱，考察了柱温，梯度，流动相比例，PH值，缓冲盐浓度；缓冲盐类型，：流动相体系；将乙腈换成过甲醇，二氧六环，THF；也考察了稀释液(乙腈，甲醇， 乙腈-水，丙酮等等） 不论条件如何变换 我们厂的原料药的主峰前就是有一个跨度为 5min左右的峰包，不知道该如何消除，希望论坛上的各位高人指教，本人不甚感激！ 在此先谢过了！ |
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2楼2009-02-05 22:48:37
zhushengsheng
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