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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 雷帕霉素有关物质含量测定HPLC 方法求助
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zhushengsheng

木虫 (著名写手)

[交流] 雷帕霉素有关物质含量测定HPLC 方法求助

本人现在在做累帕霉素有关物质的方法摸索：
方法参考的是某个厂家的申报标准：
色谱条件是 乙腈：缓冲盐（0.6% 冰醋酸水溶液，用三乙胺调节PH至 4 ）= 60：40
1mL / min 40 度，等度
1mg/ml 10微升 （原料药是用乙腈直接溶解），
色谱柱 ODS 250* 4.6 5U的
本人在做原料药试验时：主峰前有一个很宽的逐渐上升的峰包，跨度约为5 min （主峰出峰大约 30 min），
曾怀疑此峰包是降解（热降解或水中降解）产生的，但用此方法做国外厂家的片剂及口服液，此峰包都没有，所以排除了是降解而产生的；
本人在摸索过程中，考察了近10种品牌色谱柱，考察了柱温，梯度，流动相比例，PH值，缓冲盐浓度；缓冲盐类型，：流动相体系；将乙腈换成过甲醇，二氧六环，THF；也考察了稀释液(乙腈，甲醇， 乙腈-水，丙酮等等）
不论条件如何变换 我们厂的原料药的主峰前就是有一个跨度为 5min左右的峰包，不知道该如何消除，希望论坛上的各位高人指教，本人不甚感激！
在此先谢过了！
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1楼 2009-02-05 20:36:15
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dfbb2008

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！ 2-5 23:05
zhushengsheng(金币+1,VIP+0):样品归一化含量为96%， 我将样品浓度降低10倍，宽峰则没有了，所以 2-6 08:36
zhushengsheng(金币+1,VIP+0): 9-29 09:23
我个人觉得也不排除是原料药中杂质的可能，如有标准品，可以用标准品将其稀释至同等浓度进样，如相同位置仍有同样的宽峰，说明是由于方法或其他原因引起；如果没有宽峰说明就是原料药中的杂质了。
赞一下(14人) 回复此楼
2楼2009-02-05 22:48:37
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zhushengsheng

木虫 (著名写手)
样品归一化含量为96%， 我将样品浓度降低10倍，宽峰则没有了，所以可能是样品中的杂质，现在的问题是如何将宽峰消除，如何进行方法改进
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3楼2009-02-06 08:38:24
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