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色谱问题
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| 我想请教各位朋友生物柴油用液相色谱检测转化率使用什么方法好，我遇到的主要的问题是检测甘油的转化率呢，还是检测脂肪酸甲酯的转化率，检测它们柱子用什么柱子呢，色谱用什么液体好呢？谢谢 |
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2楼2009-01-31 09:36:46
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zhangwengui330(金币+3):谢谢详细的回复！！ 2-2 11:04
zhangwengui330(金币+3):谢谢详细的回复！！ 2-2 11:04
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楼上说的是气相的方法，大部分的非极性柱都是可以的，气相检测的是脂肪酸甲酯的得率，无法计算甘油三酯的转化率，因为甘油酯在一般气相条件下无法气化。一般采用内标法进行分析。 至于液相色谱得话，柱子可以选用C18反向柱，采用非水溶液的流动相(如甲醇、正己烷+异丙醇，当然也可以用乙腈、正己烷+异丙醇-之所以选择三种溶剂，是因为反应产物需要正己烷溶解，而正己烷跟乙腈或者甲醇需要加异丙醇才能互溶)，采用梯度洗脱。采用紫外检测，波长205或者210nm，看你仪器能做到多少。注意的是紫外不能检测甘油，只能检测含有双键的甲酯，甘油一酯、二酯、三酯。 具体可以参考文献，气相你到elsevier输入GC biodiesel有大堆大堆的，液相输入HPLC跟biodiesel也有一些。下面是两篇比较经典的液相分析文献，你可以参考参考 Analytical monitoring of the production of biodiesel by high-performance liquid chromatography with various detection methods. Journal of Chromatography A, 858 (1999) 13–31以及 Development and optimization of a method for analyzing biodiesel mixtures with non-aqueous reversed phase liquid chromatography. G. Di Nicola, et al., J. Chromatogr. A (2008), doi:10.1016/j.chroma.2008.02.085) |
3楼2009-02-01 12:07:42