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奥氮平血药浓度监测LCMS求助
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| 做奥氮平、氯氮平、喹硫平、利培酮、9-oh利培酮5个药的LCMS,奥氮平的出峰时间刚好有个包块,方法学奥氮平的回收率、基质效应都不合格,达到150%左右,随着进样量的加大,这个位置的峰有明显的包块突出,怎么解决这个包块?前处理方法是95ul血浆+5ul工作液+20ul内标,涡匀,+500ul乙腈,14000rpm离心区上清进样,柱子是XDB C18,4.6um*50mm,流动相是甲醇(含5umol甲酸铵):水(含5umol甲酸铵)=60:40加千分之一的甲酸,0.3ml/min流速,如果把水相加大的话奥氮平的峰型会拖尾更严重、扩散更厉害,请问各位高手有没有高招教导一下,谢谢~~~~ |
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thunderay
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