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新虫 (初入文坛)

[求助] 奥氮平血药浓度监测LCMS求助

做奥氮平、氯氮平、喹硫平、利培酮、9-oh利培酮5个药的LCMS,奥氮平的出峰时间刚好有个包块,方法学奥氮平的回收率、基质效应都不合格,达到150%左右,随着进样量的加大,这个位置的峰有明显的包块突出,怎么解决这个包块?前处理方法是95ul血浆+5ul工作液+20ul内标,涡匀,+500ul乙腈,14000rpm离心区上清进样,柱子是XDB C18,4.6um*50mm,流动相是甲醇(含5umol甲酸铵):水(含5umol甲酸铵)=60:40加千分之一的甲酸,0.3ml/min流速,如果把水相加大的话奥氮平的峰型会拖尾更严重、扩散更厉害,请问各位高手有没有高招教导一下,谢谢~~~~
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thunderay

铁杆木虫 (小有名气)

什么时候出峰的呢?可以试试走梯度看
2楼2017-07-15 00:38:45
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未知区域

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by thunderay at 2017-07-15 00:38:45
什么时候出峰的呢?可以试试走梯度看

1.7min左右,请问走梯度有什么指导原则?
3楼2017-07-17 17:09:08
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