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奥氮平血药浓度监测LCMS求助
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| 做奥氮平、氯氮平、喹硫平、利培酮、9-oh利培酮5个药的LCMS，奥氮平的出峰时间刚好有个包块，方法学奥氮平的回收率、基质效应都不合格，达到150%左右，随着进样量的加大，这个位置的峰有明显的包块突出，怎么解决这个包块？前处理方法是95ul血浆+5ul工作液+20ul内标，涡匀，+500ul乙腈，14000rpm离心区上清进样，柱子是XDB C18，4.6um*50mm，流动相是甲醇（含5umol甲酸铵）：水（含5umol甲酸铵）=60：40加千分之一的甲酸，0.3ml/min流速，如果把水相加大的话奥氮平的峰型会拖尾更严重、扩散更厉害，请问各位高手有没有高招教导一下，谢谢~~~~ |
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thunderay
铁杆木虫 (小有名气)
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