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figo2015

木虫 (正式写手)

[求助] DMF能否用冷冻干燥机除去? 已有2人参与

溶剂非溶剂法重结晶,选用DMF为溶剂,水为非溶剂,最后获得胶体状的产品,能否直接用冷冻干燥机干燥?DMF能否被除去?
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
DMF的熔点为-61摄氏度,一般的冷冻干燥机可能还不能够达得到这个低温。个人认为,可以利用DMF和水可以混溶的性质先用水洗去DMF,然后再冷冻干燥去除水。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2017-07-12 22:28:50
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最好别。
而且这个操作无意义啊:我理解lz的做法是,产物用DMF溶解,之后向里加不良溶剂水,结晶,结果出来的是胶状物。那么此时假若冻干(或用其它方式除掉溶剂)就又回到最初的产物状态了,没起到重结晶的作用。还是说我理解有问题?

另外,是否可以取少量胶状物继续加水稀释,看看现象?
卢瑟·西门罗夫同志
3楼2017-07-13 09:01:03
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御剑飞行

铁杆木虫 (文坛精英)

三花聚顶是真修

楼主,你这叫打浆吧,我以前遇到过,打完是果冻状,这个给个温度,煮一煮,可以打破这个状态,变成粉末状,可过滤。你可以试试。。。

发自小木虫Android客户端
魔佛妖僧怪和尚,声声句句鬼如来。
4楼2017-07-13 12:36:37
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figo2015

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2017-07-12 22:28:50
DMF的熔点为-61摄氏度,一般的冷冻干燥机可能还不能够达得到这个低温。个人认为,可以利用DMF和水可以混溶的性质先用水洗去DMF,然后再冷冻干燥去除水。

请问这个具体要怎么洗呢?
5楼2017-07-18 14:52:15
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figo2015

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2017-07-13 09:01:03
最好别。
而且这个操作无意义啊:我理解lz的做法是,产物用DMF溶解,之后向里加不良溶剂水,结晶,结果出来的是胶状物。那么此时假若冻干(或用其它方式除掉溶剂)就又回到最初的产物状态了,没起到重结晶的作用。 ...

我们这个重结晶的目的就是把大颗粒的变成小颗粒的,本来是微米的,最好能变成纳米的。
6楼2017-07-18 14:54:27
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