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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » DMF能否用冷冻干燥机除去？
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figo2015

木虫 (正式写手)

[求助] DMF能否用冷冻干燥机除去？ 已有2人参与

溶剂非溶剂法重结晶，选用DMF为溶剂，水为非溶剂，最后获得胶体状的产品，能否直接用冷冻干燥机干燥？DMF能否被除去？
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1楼 2017-07-12 11:12:10
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DMF的熔点为-61摄氏度，一般的冷冻干燥机可能还不能够达得到这个低温。个人认为，可以利用DMF和水可以混溶的性质先用水洗去DMF，然后再冷冻干燥去除水。
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figo2015
2楼2017-07-12 22:28:50
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好别。
而且这个操作无意义啊：我理解lz的做法是，产物用DMF溶解，之后向里加不良溶剂水，结晶，结果出来的是胶状物。那么此时假若冻干（或用其它方式除掉溶剂）就又回到最初的产物状态了，没起到重结晶的作用。还是说我理解有问题？

另外，是否可以取少量胶状物继续加水稀释，看看现象？
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卢瑟·西门罗夫同志
3楼2017-07-13 09:01:03
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御剑飞行

铁杆木虫 (文坛精英)

三花聚顶是真修
楼主，你这叫打浆吧，我以前遇到过，打完是果冻状，这个给个温度，煮一煮，可以打破这个状态，变成粉末状，可过滤。你可以试试。。。

发自小木虫Android客户端
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魔佛妖僧怪和尚，声声句句鬼如来。
4楼2017-07-13 12:36:37
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figo2015

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2017-07-12 22:28:50
DMF的熔点为-61摄氏度，一般的冷冻干燥机可能还不能够达得到这个低温。个人认为，可以利用DMF和水可以混溶的性质先用水洗去DMF，然后再冷冻干燥去除水。

请问这个具体要怎么洗呢？
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5楼2017-07-18 14:52:15
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figo2015

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by CruiserD at 2017-07-13 09:01:03
最好别。
而且这个操作无意义啊：我理解lz的做法是，产物用DMF溶解，之后向里加不良溶剂水，结晶，结果出来的是胶状物。那么此时假若冻干（或用其它方式除掉溶剂）就又回到最初的产物状态了，没起到重结晶的作用。 ...

我们这个重结晶的目的就是把大颗粒的变成小颗粒的，本来是微米的，最好能变成纳米的。
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6楼2017-07-18 14:54:27
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