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守着风儿

木虫 (著名写手)

[交流] ATRP法合成ps-b-pmma失败,求有经验的同学们帮忙分析一下错误

MMA和St通过碱性氧化铝柱子去阻聚剂,加入无水硫酸镁,用滤纸滤出来。
CuCl用乙酸泡过以后乙醇和丙酮洗,溶剂用的买来的超干THF,PMDETA和溴代异丁酸乙酯都是买来的试剂直接用。
做的时候先用氮气吹三口烧瓶,然后按照文献加入所有的反应试剂,最后放进60摄氏度的油浴锅,反应五个小时,反应全程通氮气,用冷凝管回流。
第二步的操作完全一样。
反应的效果不太好,mma聚合成功了,分子量2w左右,但是第二步ps一直接不上去,gpc和核磁看出来只有很少的ps,不知道是不是第一步的大分子引发剂卤素没接上去。
后来还按照另一篇文献的做法把第二步里thf换成了二苯醚,还用的以前合成的大分子引发剂,但是效果也不太好
请大家帮忙分析一下问题所在呀
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守着风儿

木虫 (著名写手)

2楼2017-07-13 10:54:29
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昌阳王

铁杆木虫 (职业作家)

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守着风儿: 金币+10 2017-07-17 11:28:37
用苯乙烯大分子引发mma聚合

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3楼2017-07-16 08:57:44
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南得糊涂

铁杆木虫 (正式写手)

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守着风儿: 金币+10 2017-07-17 11:28:23
分子量到了两万,很长了,可能影响第二部聚合

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做一个纯学术男
4楼2017-07-16 23:07:44
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匿名

用户注销 (著名写手)

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守着风儿: 金币+10 2017-07-17 11:24:58
本帖仅楼主可见
5楼2017-07-16 23:28:49
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守着风儿

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 陈小苏 at 2017-07-16 23:28:49
苯乙烯聚合温度太低了吧,一般都是100度甚至更高反应聚合,苯乙烯活性远比甲基丙烯酸甲酯低,建议先聚合ps

谢谢,我后来也做过第二步110度进行,接上去的PS量比例也只有十分之一不到,不知道是通氮气除氧不够彻底别的原因导致的

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6楼2017-07-17 11:27:08
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守着风儿

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 昌阳王 at 2017-07-16 08:57:44
用苯乙烯大分子引发mma聚合

请问通氮气除氧这个操作对于atrp来说够不够呢?担心是因为除氧不够彻底导致做不出来

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7楼2017-07-17 11:30:22
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守着风儿

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 南得糊涂 at 2017-07-16 23:07:44
分子量到了两万,很长了,可能影响第二部聚合

请问通氮气除氧这个操作对于atrp来说够不够呢?担心是因为除氧不够彻底导致做不出来

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8楼2017-07-17 11:30:50
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南得糊涂

铁杆木虫 (正式写手)


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引用回帖:
8楼: Originally posted by 守着风儿 at 2017-07-17 11:30:50
请问通氮气除氧这个操作对于atrp来说够不够呢?担心是因为除氧不够彻底导致做不出来
...

通氮气除氧?我们很少这么做,我们需要冷冻真空循环除氧啊,,,用液氮冷冻,油泵抽到室温,重复几次,就没有氧了,,,

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做一个纯学术男
9楼2017-07-17 19:29:52
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匿名

用户注销 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
本帖仅楼主可见
10楼2017-07-18 11:16:26
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