24小时热门版块排行榜    

查看: 2260  |  回复: 13
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

守着风儿

木虫 (著名写手)

[交流] ATRP法合成ps-b-pmma失败,求有经验的同学们帮忙分析一下错误

MMA和St通过碱性氧化铝柱子去阻聚剂,加入无水硫酸镁,用滤纸滤出来。
CuCl用乙酸泡过以后乙醇和丙酮洗,溶剂用的买来的超干THF,PMDETA和溴代异丁酸乙酯都是买来的试剂直接用。
做的时候先用氮气吹三口烧瓶,然后按照文献加入所有的反应试剂,最后放进60摄氏度的油浴锅,反应五个小时,反应全程通氮气,用冷凝管回流。
第二步的操作完全一样。
反应的效果不太好,mma聚合成功了,分子量2w左右,但是第二步ps一直接不上去,gpc和核磁看出来只有很少的ps,不知道是不是第一步的大分子引发剂卤素没接上去。
后来还按照另一篇文献的做法把第二步里thf换成了二苯醚,还用的以前合成的大分子引发剂,但是效果也不太好
请大家帮忙分析一下问题所在呀
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

守着风儿

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 陈小苏 at 2017-07-16 23:28:49
苯乙烯聚合温度太低了吧,一般都是100度甚至更高反应聚合,苯乙烯活性远比甲基丙烯酸甲酯低,建议先聚合ps

谢谢,我后来也做过第二步110度进行,接上去的PS量比例也只有十分之一不到,不知道是通氮气除氧不够彻底别的原因导致的

发自小木虫IOS客户端
6楼2017-07-17 11:27:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

守着风儿

木虫 (著名写手)

2楼2017-07-13 10:54:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

昌阳王

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
守着风儿: 金币+10 2017-07-17 11:28:37
用苯乙烯大分子引发mma聚合

发自小木虫Android客户端
3楼2017-07-16 08:57:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

南得糊涂

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
守着风儿: 金币+10 2017-07-17 11:28:23
分子量到了两万,很长了,可能影响第二部聚合

发自小木虫Android客户端
做一个纯学术男
4楼2017-07-16 23:07:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 12/600 2026-08-12 01:27 by 南京中西医
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 9/450 2026-08-11 22:12 by 医学老男孩
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见