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守着风儿木虫 (著名写手)
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ATRP法合成ps-b-pmma失败,求有经验的同学们帮忙分析一下错误
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MMA和St通过碱性氧化铝柱子去阻聚剂,加入无水硫酸镁,用滤纸滤出来。 CuCl用乙酸泡过以后乙醇和丙酮洗,溶剂用的买来的超干THF,PMDETA和溴代异丁酸乙酯都是买来的试剂直接用。 做的时候先用氮气吹三口烧瓶,然后按照文献加入所有的反应试剂,最后放进60摄氏度的油浴锅,反应五个小时,反应全程通氮气,用冷凝管回流。 第二步的操作完全一样。 反应的效果不太好,mma聚合成功了,分子量2w左右,但是第二步ps一直接不上去,gpc和核磁看出来只有很少的ps,不知道是不是第一步的大分子引发剂卤素没接上去。 后来还按照另一篇文献的做法把第二步里thf换成了二苯醚,还用的以前合成的大分子引发剂,但是效果也不太好 请大家帮忙分析一下问题所在呀 ![]() |
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10楼2017-07-18 11:16:26
守着风儿
木虫 (著名写手)
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2楼2017-07-13 10:54:29
昌阳王
铁杆木虫 (职业作家)
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守着风儿: 金币+10 2017-07-17 11:28:37
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用苯乙烯大分子引发mma聚合 发自小木虫Android客户端 |
3楼2017-07-16 08:57:44
南得糊涂
铁杆木虫 (正式写手)
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分子量到了两万,很长了,可能影响第二部聚合 发自小木虫Android客户端 |

4楼2017-07-16 23:07:44














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