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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 乙酸气相残留峰面积减小
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wxd0205

新虫 (初入文坛)

[求助] 乙酸气相残留峰面积减小 已有2人参与

乙酸的残留测定，PE Clarus580气相惰性脱活分流衬管，RTX-624的色谱柱，(30*0.53*3的柱子，6% Cyanopropyl-phenyl 94% dimethyl polysiloxane)，自动进样，进样口温度，160度，升温程序，40度初温保持10分钟，6度的速率至130。保持5分钟，35度速率至220度，保持10分钟，分流比，5:1
恒压模式2.8psi，载气为氦气，进样量1微升，FID检测器温度260度，稀释剂为氮氮二甲基乙酰胺，对照品中其他溶剂分别为乙醇，异丙醇，乙腈，乙酸乙酯，甲苯和乙酸。现在遇到的问题是：乙酸的峰面积在系统精密度时，峰面积良好，RSD值能满足要求，但是随着序列的运行，乙酸的峰面积在逐渐减少，至今找不到合适的原因

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2017-07-10 20:57:12
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两种可能：1、反应了，乙酸乙酯增加，当然这种可能性较小。2、不稳定，挥发了，可以单独配制乙酸的对照品溶液进行测定，再有使用新的瓶盖瓶垫。防止挥发。
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2楼2017-07-11 11:06:38
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿，月儿，月儿。。。你在哪

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
“随着序列的运行，乙酸的峰面积在逐渐减少”，请问你是顶空还是普通GC自动进样，是一个瓶连续进样，还是多个瓶分别进样。是同一个溶液吗？另外乙醇，乙酸乙酯的峰峰面积分别有什么变化，是否一个下降，一个上升了
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我寄愁心与明月，随君直到夜郎西
3楼2017-07-11 11:16:42
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wxd0205

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-07-11 11:16:42
“随着序列的运行，乙酸的峰面积在逐渐减少”，请问你是顶空还是普通GC自动进样，是一个瓶连续进样，还是多个瓶分别进样。是同一个溶液吗？另外乙醇，乙酸乙酯的峰峰面积分别有什么变化，是否一个下降，一个上升了

你好，是普通自动进样，考察系统精密度的为同一小瓶，重复进样6次。测回收时，先进一针对照，再连续进6个瓶子，每个1针的准确度样品，然后再进1针对照，随行对照间最多只能有6个样品，通过前后的对照与精密度中的平均值求相对偏差，考察系统稳定性，当偏差大于15时，认为系统不再稳定，超标的对照所在的前后6个样品作废。用前后对照的平均值计算中间的样品回收。

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4楼2017-07-11 19:43:41
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wxd0205

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-07-11 11:16:42
“随着序列的运行，乙酸的峰面积在逐渐减少”，请问你是顶空还是普通GC自动进样，是一个瓶连续进样，还是多个瓶分别进样。是同一个溶液吗？另外乙醇，乙酸乙酯的峰峰面积分别有什么变化，是否一个下降，一个上升了

其他溶剂比较稳定，偏差很小，基本没有什么影响

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5楼2017-07-11 19:44:36
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wxd0205

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 放花如雪 at 2017-07-11 11:06:38
两种可能：1、反应了，乙酸乙酯增加，当然这种可能性较小。2、不稳定，挥发了，可以单独配制乙酸的对照品溶液进行测定，再有使用新的瓶盖瓶垫。防止挥发。

你好，第一种可能性不大，因为没有数据显示乙酸乙酯的峰面积有明显增大，对应的乙醇并未出现减少。

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6楼2017-07-11 19:50:08
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新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 放花如雪 at 2017-07-11 11:06:38
两种可能：1、反应了，乙酸乙酯增加，当然这种可能性较小。2、不稳定，挥发了，可以单独配制乙酸的对照品溶液进行测定，再有使用新的瓶盖瓶垫。防止挥发。

挥发的原因也能排除，将同一进样的小瓶，间断重复扎针20次，乙酸的峰面积变化很小，其他溶剂的面积也未见明显变化，应该不是挥发导致的

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7楼2017-07-11 19:53:39
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