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乙酸气相残留峰面积减小 已有2人参与
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乙酸的残留测定，PE Clarus580气相惰性脱活分流衬管，RTX-624的色谱柱，(30*0.53*3的柱子，6% Cyanopropyl-phenyl 94% dimethyl polysiloxane)，自动进样，进样口温度，160度，升温程序，40度初温保持10分钟，6度的速率至130。保持5分钟，35度速率至220度，保持10分钟，分流比，5:1 恒压模式2.8psi，载气为氦气，进样量1微升，FID检测器温度260度，稀释剂为氮氮二甲基乙酰胺，对照品中其他溶剂分别为乙醇，异丙醇，乙腈，乙酸乙酯，甲苯和乙酸。现在遇到的问题是：乙酸的峰面积在系统精密度时，峰面积良好，RSD值能满足要求，但是随着序列的运行，乙酸的峰面积在逐渐减少，至今找不到合适的原因 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
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2楼2017-07-11 11:06:38
明月的夜
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3楼2017-07-11 11:16:42
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你好，是普通自动进样，考察系统精密度的为同一小瓶，重复进样6次。测回收时，先进一针对照，再连续进6个瓶子，每个1针的准确度样品，然后再进1针对照，随行对照间最多只能有6个样品，通过前后的对照与精密度中的平均值求相对偏差，考察系统稳定性，当偏差大于15时，认为系统不再稳定，超标的对照所在的前后6个样品作废。用前后对照的平均值计算中间的样品回收。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2017-07-11 19:43:41
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