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乙酸气相残留峰面积减小 已有2人参与
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乙酸的残留测定,PE Clarus580气相惰性脱活分流衬管,RTX-624的色谱柱,(30*0.53*3的柱子,6% Cyanopropyl-phenyl 94% dimethyl polysiloxane),自动进样,进样口温度,160度,升温程序,40度初温保持10分钟,6度的速率至130。保持5分钟,35度速率至220度,保持10分钟,分流比,5:1 恒压模式2.8psi,载气为氦气,进样量1微升,FID检测器温度260度,稀释剂为氮氮二甲基乙酰胺,对照品中其他溶剂分别为乙醇,异丙醇,乙腈,乙酸乙酯,甲苯和乙酸。现在遇到的问题是:乙酸的峰面积在系统精密度时,峰面积良好,RSD值能满足要求,但是随着序列的运行,乙酸的峰面积在逐渐减少,至今找不到合适的原因 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
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放花如雪
铁杆木虫 (正式写手)
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2楼2017-07-11 11:06:38
明月的夜
木虫之王 (文坛精英)
月儿,月儿,月儿。。。你在哪
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- 专业: 药物分析

3楼2017-07-11 11:16:42
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你好,是普通自动进样,考察系统精密度的为同一小瓶,重复进样6次。测回收时,先进一针对照,再连续进6个瓶子,每个1针的准确度样品,然后再进1针对照,随行对照间最多只能有6个样品,通过前后的对照与精密度中的平均值求相对偏差,考察系统稳定性,当偏差大于15时,认为系统不再稳定,超标的对照所在的前后6个样品作废。用前后对照的平均值计算中间的样品回收。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2017-07-11 19:43:41
5楼2017-07-11 19:44:36
6楼2017-07-11 19:50:08
7楼2017-07-11 19:53:39












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