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wxd0205

新虫 (初入文坛)

[求助] 乙酸气相残留峰面积减小 已有2人参与

乙酸的残留测定,PE Clarus580气相惰性脱活分流衬管,RTX-624的色谱柱,(30*0.53*3的柱子,6% Cyanopropyl-phenyl 94% dimethyl polysiloxane),自动进样,进样口温度,160度,升温程序,40度初温保持10分钟,6度的速率至130。保持5分钟,35度速率至220度,保持10分钟,分流比,5:1
恒压模式2.8psi,载气为氦气,进样量1微升,FID检测器温度260度,稀释剂为氮氮二甲基乙酰胺,对照品中其他溶剂分别为乙醇,异丙醇,乙腈,乙酸乙酯,甲苯和乙酸。现在遇到的问题是:乙酸的峰面积在系统精密度时,峰面积良好,RSD值能满足要求,但是随着序列的运行,乙酸的峰面积在逐渐减少,至今找不到合适的原因

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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
两种可能:1、反应了,乙酸乙酯增加,当然这种可能性较小。2、不稳定,挥发了,可以单独配制乙酸的对照品溶液进行测定,再有使用新的瓶盖瓶垫。防止挥发。
2楼2017-07-11 11:06:38
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
“随着序列的运行,乙酸的峰面积在逐渐减少”,请问你是顶空还是普通GC自动进样,是一个瓶连续进样,还是多个瓶分别进样。是同一个溶液吗?另外乙醇,乙酸乙酯的峰峰面积分别有什么变化,是否一个下降,一个上升了
我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
3楼2017-07-11 11:16:42
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新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-07-11 11:16:42
“随着序列的运行,乙酸的峰面积在逐渐减少”,请问你是顶空还是普通GC自动进样,是一个瓶连续进样,还是多个瓶分别进样。是同一个溶液吗?另外乙醇,乙酸乙酯的峰峰面积分别有什么变化,是否一个下降,一个上升了

你好,是普通自动进样,考察系统精密度的为同一小瓶,重复进样6次。测回收时,先进一针对照,再连续进6个瓶子,每个1针的准确度样品,然后再进1针对照,随行对照间最多只能有6个样品,通过前后的对照与精密度中的平均值求相对偏差,考察系统稳定性,当偏差大于15时,认为系统不再稳定,超标的对照所在的前后6个样品作废。用前后对照的平均值计算中间的样品回收。

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4楼2017-07-11 19:43:41
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新虫 (初入文坛)

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3楼: Originally posted by 明月的夜 at 2017-07-11 11:16:42
“随着序列的运行,乙酸的峰面积在逐渐减少”,请问你是顶空还是普通GC自动进样,是一个瓶连续进样,还是多个瓶分别进样。是同一个溶液吗?另外乙醇,乙酸乙酯的峰峰面积分别有什么变化,是否一个下降,一个上升了

其他溶剂比较稳定,偏差很小,基本没有什么影响

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5楼2017-07-11 19:44:36
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新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 放花如雪 at 2017-07-11 11:06:38
两种可能:1、反应了,乙酸乙酯增加,当然这种可能性较小。2、不稳定,挥发了,可以单独配制乙酸的对照品溶液进行测定,再有使用新的瓶盖瓶垫。防止挥发。

你好,第一种可能性不大,因为没有数据显示乙酸乙酯的峰面积有明显增大,对应的乙醇并未出现减少。

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6楼2017-07-11 19:50:08
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新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 放花如雪 at 2017-07-11 11:06:38
两种可能:1、反应了,乙酸乙酯增加,当然这种可能性较小。2、不稳定,挥发了,可以单独配制乙酸的对照品溶液进行测定,再有使用新的瓶盖瓶垫。防止挥发。

挥发的原因也能排除,将同一进样的小瓶,间断重复扎针20次,乙酸的峰面积变化很小,其他溶剂的面积也未见明显变化,应该不是挥发导致的

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7楼2017-07-11 19:53:39
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