| 查看: 2879 | 回复: 17 | ||||
[求助]
关于羟基丙烯酸酯乳液的合成 已有3人参与
|
||||
虫友们，我最近在合成含羟基丙烯酸酯乳液。但总是失败，要么出现暴聚，要么凝胶分数特别大。实验这样设计：所用单体MMA, BA, HEMA（10%），设计玻璃化温度10℃。引发剂KPS（0.7%），乳化剂SDS（2%），碳酸氢钠，固含量设计40%，半连续滴加工艺。考虑到HEMA比较活泼，反应中分阶段滴加（后期滴加共4小时，每隔一小时补加一次）。开始出现种子阶段实验现象还是比较可观的。但在后期加HEMA（79℃，175r/min）时，乳液外观从淡蓝色变成白色，最后在滴加3小时后体系就已经成了一个固体块了。尝试过使用AIBN，滴加温度75℃，HEMA与少量预乳液共混滴加（滴加时间约10分钟），结果仍是失败，变成较稠的牛奶状。使用阴非离子乳化剂并用（约1:1），结果凝胶分数太大，得到的乳液很难看到边缘有蓝光。希望亲们不辞吝教，帮帮我怎么才能合成出粒径较小的羟基丙烯酸酯乳液呢？ |
回复此楼» 猜你喜欢
0703化学321分求调剂
已经有4人回复
-
一志愿北京化工大学材料与化工（085600）296求调剂
已经有19人回复
-
298求调剂
已经有5人回复
-
346求调剂 一志愿070303有机化学
已经有6人回复
-
288资源与环境专硕求调剂，不限专业，有学上就行
已经有3人回复
-
324求调剂
已经有11人回复
-
307求调剂
已经有13人回复
-
071010 323 分求调剂
已经有3人回复
-
材料调剂
已经有9人回复
-
材料专硕调剂
已经有10人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【交流】丙烯酸酯 溶液聚合问题
已经有22人回复
xisogr
木虫 (正式写手)
- 应助: 19 (小学生)
- 金币: 5660.6
- 散金: 58
- 红花: 6
- 帖子: 757
- 在线: 332小时
- 虫号: 885055
- 注册: 2009-10-27
- 性别: GG
- 专业: 应用高分子化学与物理
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ziyou130156: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2017-07-04 18:56:06
感谢参与，应助指数 +1
ziyou130156: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2017-07-04 18:56:06
|
我做过一段时间羟基丙烯酸酯乳液，HEMA含量在11.48%，也就是羟基含量1.5%。体系中除了HEMA还有DAAM，MAA等一系列亲水性单体，42%固含，可以做到乳液用300目纱布过滤几乎没有凝胶（＜100ppm），粒径在105nm左右，外观乳白泛蓝。几点思路，你改一下绝对可以把你的成渣率降下来： 1. HEMA不要分段滴加，就做成预乳液滴加，滴3.5h以上。因为亲水性单体多成渣的原因就是水相成核后新生成的乳胶率不稳定，容易凝聚。所以尽量让亲水性单体消耗的速率大于滴加的速率，这样水相成核会被抑制。 2. MMA是非常敏感的单体，体系里没有其他亲水单体还好，有的话MMA也非常容易水相成核。如果不考虑耐候性，可以把一部分MMA换为St，成渣率会大幅下降，同时做出来的乳液成膜后光泽会好点。 3. 用脂肪醇聚氧乙烯基醚硫酸铵类非反应型乳化剂，EO数10个左右即可。添加量1.5~2.0%即可。 4.优化引发剂用量。因为过硫酸盐类引发剂分解后端基也是亲水的，对水相成核有利，因此要做梯度实验优化出成渣率最少的引发剂量。 以上四个方法基本可以把你的成渣率控制住。 |
13楼2017-07-01 13:45:31
送红花一朵 5楼2017-06-29 09:28:17
LYKTZ1234
金虫 (正式写手)
!!!!!!!!
- 应助: 55 (初中生)
- 金币: 2237.7
- 散金: 2
- 红花: 11
- 帖子: 812
- 在线: 82.6小时
- 虫号: 3162498
- 注册: 2014-04-25
- 性别: GG
- 专业: 有机化工
★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2017-06-30 11:18:43
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2017-06-30 11:18:43
|
羟乙酯的亲水性太强，而且很活泼，你在乳化剂的选择和它的用量上一定要注意。。 发自小木虫Android客户端 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
6楼2017-06-30 07:02:07
10楼2017-06-30 17:02:12
17楼2017-07-04 19:03:46
mujing-123
专家顾问 (职业作家)
不疯魔不成活
-
专家经验: +433 - PEPI: 1
- 应助: 310 (大学生)
- 贵宾: 0.209
- 金币: 27975.2
- 红花: 72
- 帖子: 3561
- 在线: 257.4小时
- 虫号: 997326
- 注册: 2010-04-15
- 专业: 高分子合成化学
- 管辖: 高分子
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2017-06-30 11:18:29
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2017-06-30 11:18:29
| 建议你先不加羟丙酯合成乳液，如果能成功说明你的乳化体系合适，在成功的基础上再逐渐增量引入羟丙酯 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
2楼2017-06-29 08:15:59
3楼2017-06-29 08:18:19
598878157
版主 (文学泰斗)
rky
- 应助: 369 (硕士)
- 贵宾: 3.087
- 金币: 103279
- 散金: 303
- 红花: 155
- 帖子: 58331
- 在线: 1147.7小时
- 虫号: 614840
- 注册: 2008-09-28
- 性别: GG
- 专业: 固体无机化学
- 管辖: 外语学习
4楼2017-06-29 08:29:52
mujing-123
专家顾问 (职业作家)
不疯魔不成活
-
专家经验: +433 - PEPI: 1
- 应助: 310 (大学生)
- 贵宾: 0.209
- 金币: 27975.2
- 红花: 72
- 帖子: 3561
- 在线: 257.4小时
- 虫号: 997326
- 注册: 2010-04-15
- 专业: 高分子合成化学
- 管辖: 高分子
7楼2017-06-30 08:12:37
8楼2017-06-30 09:45:59
nlwxp
木虫 (正式写手)
- 应助: 27 (小学生)
- 金币: 2973.2
- 散金: 552
- 红花: 9
- 帖子: 659
- 在线: 628.1小时
- 虫号: 271103
- 注册: 2006-08-12
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
9楼2017-06-30 10:14:22
