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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于羟基丙烯酸酯乳液的合成
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ziyou130156

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于羟基丙烯酸酯乳液的合成 已有3人参与

虫友们，我最近在合成含羟基丙烯酸酯乳液。但总是失败，要么出现暴聚，要么凝胶分数特别大。实验这样设计：所用单体MMA, BA, HEMA（10%），设计玻璃化温度10℃。引发剂KPS（0.7%），乳化剂SDS（2%），碳酸氢钠，固含量设计40%，半连续滴加工艺。考虑到HEMA比较活泼，反应中分阶段滴加（后期滴加共4小时，每隔一小时补加一次）。开始出现种子阶段实验现象还是比较可观的。但在后期加HEMA（79℃，175r/min）时，乳液外观从淡蓝色变成白色，最后在滴加3小时后体系就已经成了一个固体块了。尝试过使用AIBN，滴加温度75℃，HEMA与少量预乳液共混滴加（滴加时间约10分钟），结果仍是失败，变成较稠的牛奶状。使用阴非离子乳化剂并用（约1:1），结果凝胶分数太大，得到的乳液很难看到边缘有蓝光。希望亲们不辞吝教，帮帮我怎么才能合成出粒径较小的羟基丙烯酸酯乳液呢？
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1楼 2017-06-28 21:11:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xisogr

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ziyou130156: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2017-07-04 18:56:06
我做过一段时间羟基丙烯酸酯乳液，HEMA含量在11.48%，也就是羟基含量1.5%。体系中除了HEMA还有DAAM，MAA等一系列亲水性单体，42%固含，可以做到乳液用300目纱布过滤几乎没有凝胶（＜100ppm），粒径在105nm左右，外观乳白泛蓝。几点思路，你改一下绝对可以把你的成渣率降下来：
1. HEMA不要分段滴加，就做成预乳液滴加，滴3.5h以上。因为亲水性单体多成渣的原因就是水相成核后新生成的乳胶率不稳定，容易凝聚。所以尽量让亲水性单体消耗的速率大于滴加的速率，这样水相成核会被抑制。
2. MMA是非常敏感的单体，体系里没有其他亲水单体还好，有的话MMA也非常容易水相成核。如果不考虑耐候性，可以把一部分MMA换为St，成渣率会大幅下降，同时做出来的乳液成膜后光泽会好点。
3. 用脂肪醇聚氧乙烯基醚硫酸铵类非反应型乳化剂，EO数10个左右即可。添加量1.5~2.0%即可。
4.优化引发剂用量。因为过硫酸盐类引发剂分解后端基也是亲水的，对水相成核有利，因此要做梯度实验优化出成渣率最少的引发剂量。
以上四个方法基本可以把你的成渣率控制住。
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13楼2017-07-01 13:45:31
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ziyou130156

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-06-29 08:15:59
建议你先不加羟丙酯合成乳液，如果能成功说明你的乳化体系合适，在成功的基础上再逐渐增量引入羟丙酯

之前没有加入羟乙酯，能成功合成乳液。现在就是需要加这个单体，还有一个问题一直困扰我，为什么在滴加过程中一直滴加羟乙酯，和分阶段滴加羟乙酯结果差很大呢？是因为羟乙酯浓度的问题吗？能不能在引入羟乙酯10%的条件下合成微透明的淡蓝色乳液？
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5楼2017-06-29 09:28:17
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LYKTZ1234

金虫 (正式写手)

!!!!!!!!
★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2017-06-30 11:18:43
羟乙酯的亲水性太强，而且很活泼，你在乳化剂的选择和它的用量上一定要注意。。

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ziyou130156
。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。
6楼2017-06-30 07:02:07
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mqhuo

银虫 (小有名气)
考虑HEA已经自聚，二聚体多了，测一下。
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10楼2017-06-30 17:02:12
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ziyou130156

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by 刺情可待 at 2017-07-01 09:18:21
是不是乳化剂有问题

应该有的。但就是想做出粒径偏小的乳液
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17楼2017-07-04 19:03:46
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普通回帖

mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2017-06-30 11:18:29
建议你先不加羟丙酯合成乳液，如果能成功说明你的乳化体系合适，在成功的基础上再逐渐增量引入羟丙酯
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ziyou130156
2楼2017-06-29 08:15:59
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xuexikuang
好

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3楼2017-06-29 08:18:19
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky
加油

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4楼2017-06-29 08:29:52
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mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活
引用回帖:
5楼: Originally posted by ziyou130156 at 2017-06-29 09:28:17
之前没有加入羟乙酯，能成功合成乳液。现在就是需要加这个单体，还有一个问题一直困扰我，为什么在滴加过程中一直滴加羟乙酯，和分阶段滴加羟乙酯结果差很大呢？是因为羟乙酯浓度的问题吗？能不能在引入羟乙酯10%的 ...

10%的羟乙酯浓度很高了，我很早之前做过的最高也就3%左右，要想做微透明淡蓝色乳液，这个难度比较大
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7楼2017-06-30 08:12:37
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ziyou130156

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by LYKTZ1234 at 2017-06-30 07:02:07
羟乙酯的亲水性太强，而且很活泼，你在乳化剂的选择和它的用量上一定要注意。。

是啊 一直做不到自己想要的结果。
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8楼2017-06-30 09:45:59
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nlwxp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2017-06-30 11:18:52
SDS太弱了 对于你这个体系来说 试试加点非离子 或者用CO436之类的
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9楼2017-06-30 10:14:22
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