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ziyou130156

新虫 (初入文坛)

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[求助] 关于羟基丙烯酸酯乳液的合成已有3人参与

虫友们，我最近在合成含羟基丙烯酸酯乳液。但总是失败，要么出现暴聚，要么凝胶分数特别大。实验这样设计：所用单体MMA, BA, HEMA（10%），设计玻璃化温度10℃。引发剂KPS（0.7%），乳化剂SDS（2%），碳酸氢钠，固含量设计40%，半连续滴加工艺。考虑到HEMA比较活泼，反应中分阶段滴加（后期滴加共4小时，每隔一小时补加一次）。开始出现种子阶段实验现象还是比较可观的。但在后期加HEMA（79℃，175r/min）时，乳液外观从淡蓝色变成白色，最后在滴加3小时后体系就已经成了一个固体块了。尝试过使用AIBN，滴加温度75℃，HEMA与少量预乳液共混滴加（滴加时间约10分钟），结果仍是失败，变成较稠的牛奶状。使用阴非离子乳化剂并用（约1:1），结果凝胶分数太大，得到的乳液很难看到边缘有蓝光。希望亲们不辞吝教，帮帮我怎么才能合成出粒径较小的羟基丙烯酸酯乳液呢？

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1楼2017-06-28 21:11:51

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xisogr

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ziyou130156: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2017-07-04 18:56:06

我做过一段时间羟基丙烯酸酯乳液，HEMA含量在11.48%，也就是羟基含量1.5%。体系中除了HEMA还有DAAM，MAA等一系列亲水性单体，42%固含，可以做到乳液用300目纱布过滤几乎没有凝胶（＜100ppm），粒径在105nm左右，外观乳白泛蓝。几点思路，你改一下绝对可以把你的成渣率降下来：
1. HEMA不要分段滴加，就做成预乳液滴加，滴3.5h以上。因为亲水性单体多成渣的原因就是水相成核后新生成的乳胶率不稳定，容易凝聚。所以尽量让亲水性单体消耗的速率大于滴加的速率，这样水相成核会被抑制。
2. MMA是非常敏感的单体，体系里没有其他亲水单体还好，有的话MMA也非常容易水相成核。如果不考虑耐候性，可以把一部分MMA换为St，成渣率会大幅下降，同时做出来的乳液成膜后光泽会好点。
3. 用脂肪醇聚氧乙烯基醚硫酸铵类非反应型乳化剂，EO数10个左右即可。添加量1.5~2.0%即可。
4.优化引发剂用量。因为过硫酸盐类引发剂分解后端基也是亲水的，对水相成核有利，因此要做梯度实验优化出成渣率最少的引发剂量。
以上四个方法基本可以把你的成渣率控制住。