24小时热门版块排行榜    

查看: 1767  |  回复: 13
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 hljiang 的 2 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] [请教]关于负载型Au催化剂的XPS表征

请教各位大侠,最近对我的负载型Au催化剂进行XPS表征,做出来的无法解释,麻烦高手帮我看看,不甚感激。

我的载体是类似沸石类的孔状载体。
Au的前驱体是+1价的Au+

我做了从0.5%, 1%, 2%, 5%等不同Au含量的样品的XPS测试

测试表明,在87.45eV附近,也就是4f5/2的峰刚开始在Au含量很低的时候基本看不到,但是随着Au含量增加,这个峰出现了。

问题有:
1,在83.8eV附近的4f7/2峰始终没有看到,为什么呢?
2,所有样品的XPS谱图中都能发现一个很强的峰,峰位在90-92eV之间,不知道这是为什么?是什么造成的呢?

我的样品里面基本上也就只有Au,Zn还有就是C、H、N了

我在测试的时候设置的只测Au 4f和C 1s(这是为了看看标准)

哪位兄弟姐妹帮忙解释一下,多谢了!
回复此楼
岂能尽如人意,但求无愧吾心
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sheven

木虫 (正式写手)

★ ★
hljiang(金币+2):谢谢帮助! 1-18 10:47
这个跟你选择什么元素无关,就是扫描一定结合能范围内的强度,只是因为通常我们能确定样品表面的组成,就固定把扫描波长放在需要元素对应边的结合能区间内.
比如80-95区间内有Au4f和Zn3p,只要你样品存在Au和Zn,量足够,就应该有这2个信号.
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2009-1-18 10:30:


不好意思,我这是第一次做XPS,以前没有做过这方面的工作
所以没有 经验。
我们这里所有的测试,所有的分析都是自己做。
我是测负载型Au催化剂,我只想看看我的Au在催化剂里面的价态,所以当时就只测了Au  ...

8楼2009-01-18 10:41:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

sheven

木虫 (正式写手)

★ ★
hljiang(金币+2):谢谢您的帮助! 1-18 10:21
0.5%没有Au的信号,太弱了,你看到的是Zn3p
1%有没有Au的信号不好说,因为你毕竟84的位置没有4f7/2出来,你可以参考下你Zn2p的峰型,看有几种价态的Zn,如Zn2p跟这里的峰型类似,估计1%也是没有Au信号的,如果不一样,则考虑你的Au的价态为+3.
给你推荐个文献,里头也涉及Au4f和Zn3p交叠问题,作者最后用XANES来说明Au的价态.
Low-temperature CO oxidation over Au/ZnO/SiO2 catalysts: some mechanism insights

Kun Qian, Weixin Huang*, Jun Fang, Shanshan Lv, Bo He, Zhiquan Jiang, Shiqiang Wei

Journal of Catalysis, 255 (2008): 269-278
3楼2009-01-18 09:55:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sheven

木虫 (正式写手)

还有为什么XPS只检测Au和C呢
至少我们这里是按样品收费,不是按测试元素个数收费
这里Zn肯定要看的,而且如果讲配位,N也是很重要的元素呀
4楼2009-01-18 09:59:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by sheven at 2009-1-18 09:55:
0.5%没有Au的信号,太弱了,你看到的是Zn3p
1%有没有Au的信号不好说,因为你毕竟84的位置没有4f7/2出来,你可以参考下你Zn2p的峰型,看有几种价态的Zn,如Zn2p跟这里的峰型类似,估计1%也是没有Au信号的,如果不一样,则考 ...

谢谢,我的载体里面Zn是+2价的。
网上查了一下Zn 2p的XPS谱图,其结合能在1023.25eV和1046.25eV的位置啊?
http://209.85.145.160/search?q=c ... ecwIfHXCZd4mWNA5Ezw

科大的这篇文章我看过,不过估计没有太在意,我再认真看看,非常感谢您的帮助。

[ Last edited by hljiang on 2009-1-18 at 10:27 ]
岂能尽如人意,但求无愧吾心
5楼2009-01-18 10:25:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +5 布布和一二 2026-08-10 6/300 2026-08-11 10:15 by 医学老男孩
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +15 Lanmanbaby 2026-08-09 23/1150 2026-08-11 09:51 by demonstreets
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +6 Tide man 2026-08-10 6/300 2026-08-11 09:45 by tangmnt
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +5 瞬息宇宙 2026-08-10 5/250 2026-08-11 09:29 by 铁帽子农民
[基金申请] 帮忙看看fileCode +6 wwncly 2026-08-10 11/550 2026-08-11 09:14 by xiaruohan
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +10 yufeiwaner 2026-08-09 11/550 2026-08-10 18:47 by yufeiwaner
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
请填处理意见