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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » [请教]关于负载型Au催化剂的XPS表征
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] [请教]关于负载型Au催化剂的XPS表征

请教各位大侠，最近对我的负载型Au催化剂进行XPS表征，做出来的无法解释，麻烦高手帮我看看，不甚感激。

我的载体是类似沸石类的孔状载体。
Au的前驱体是+1价的Au+

我做了从0.5%， 1%， 2%， 5%等不同Au含量的样品的XPS测试

测试表明，在87.45eV附近，也就是4f5/2的峰刚开始在Au含量很低的时候基本看不到，但是随着Au含量增加，这个峰出现了。

问题有：
1，在83.8eV附近的4f7/2峰始终没有看到，为什么呢？
2，所有样品的XPS谱图中都能发现一个很强的峰，峰位在90-92eV之间，不知道这是为什么？是什么造成的呢？

我的样品里面基本上也就只有Au，Zn还有就是C、H、N了

我在测试的时候设置的只测Au 4f和C 1s(这是为了看看标准)

哪位兄弟姐妹帮忙解释一下，多谢了！
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XPS表征

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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2009-01-17 19:01:38
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...
帮忙顶下
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爱——可以无边无际恨——可以超越生死情——可以等待千年仇——可以淡化一切 MSN: y06112@hotmail.com
2楼2009-01-17 19:09:53
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sheven

木虫 (正式写手)
★ ★
hljiang(金币+2):谢谢您的帮助！ 1-18 10:21
0.5%没有Au的信号,太弱了,你看到的是Zn3p
1%有没有Au的信号不好说,因为你毕竟84的位置没有4f7/2出来,你可以参考下你Zn2p的峰型,看有几种价态的Zn,如Zn2p跟这里的峰型类似,估计1%也是没有Au信号的,如果不一样,则考虑你的Au的价态为+3.
给你推荐个文献,里头也涉及Au4f和Zn3p交叠问题,作者最后用XANES来说明Au的价态.
Low-temperature CO oxidation over Au/ZnO/SiO2 catalysts: some mechanism insights

Kun Qian, Weixin Huang*, Jun Fang, Shanshan Lv, Bo He, Zhiquan Jiang, Shiqiang Wei

Journal of Catalysis, 255 (2008): 269-278
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3楼2009-01-18 09:55:44
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sheven

木虫 (正式写手)
还有为什么XPS只检测Au和C呢
至少我们这里是按样品收费,不是按测试元素个数收费
这里Zn肯定要看的,而且如果讲配位,N也是很重要的元素呀
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4楼2009-01-18 09:59:23
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sheven at 2009-1-18 09:55:
0.5%没有Au的信号,太弱了,你看到的是Zn3p
1%有没有Au的信号不好说,因为你毕竟84的位置没有4f7/2出来,你可以参考下你Zn2p的峰型,看有几种价态的Zn,如Zn2p跟这里的峰型类似,估计1%也是没有Au信号的,如果不一样,则考 ...

谢谢，我的载体里面Zn是+2价的。
网上查了一下Zn 2p的XPS谱图，其结合能在1023.25eV和1046.25eV的位置啊？
http://209.85.145.160/search?q=c ... ecwIfHXCZd4mWNA5Ezw

科大的这篇文章我看过，不过估计没有太在意，我再认真看看，非常感谢您的帮助。

[ Last edited by hljiang on 2009-1-18 at 10:27 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
5楼2009-01-18 10:25:43
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sheven at 2009-1-18 09:59:
还有为什么XPS只检测Au和C呢
至少我们这里是按样品收费,不是按测试元素个数收费
这里Zn肯定要看的,而且如果讲配位,N也是很重要的元素呀

不好意思，我这是第一次做XPS，以前没有做过这方面的工作
所以没有 经验。
我们这里所有的测试，所有的分析都是自己做。
我是测负载型Au催化剂，我只想看看我的Au在催化剂里面的价态，所以当时就只测了Au 4f，而C 1s是标准用来参考的。

看Zn的意义在哪里呢，请指点。
还有如果我测的时候只设置了Au 4f，没有设置Zn 2p，那么Zn 2p的峰也有可能会出现吗？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
6楼2009-01-18 10:30:09
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sheven

木虫 (正式写手)
★
hljiang(金币+1):谢谢您！ 1-18 10:47
Zn 2p在1000+,但是Zn3p在89,所以会和Au交迭.
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2009-1-18 10:25:


谢谢，我的载体里面Zn是+2价的。
网上查了一下Zn 2p的XPS谱图，其结合能在1023.25eV和1046.25eV的位置啊？
[url]http://209.85.145.160/search?q=cache:I-OtAWor1aMJ:219.238.6.200/getfile%3Fcategory%3Da ...

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7楼2009-01-18 10:35:26
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sheven

木虫 (正式写手)
★ ★
hljiang(金币+2):谢谢帮助！ 1-18 10:47
这个跟你选择什么元素无关,就是扫描一定结合能范围内的强度,只是因为通常我们能确定样品表面的组成,就固定把扫描波长放在需要元素对应边的结合能区间内.
比如80-95区间内有Au4f和Zn3p,只要你样品存在Au和Zn,量足够,就应该有这2个信号.
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2009-1-18 10:30:


不好意思，我这是第一次做XPS，以前没有做过这方面的工作
所以没有 经验。
我们这里所有的测试，所有的分析都是自己做。
我是测负载型Au催化剂，我只想看看我的Au在催化剂里面的价态，所以当时就只测了Au  ...

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8楼2009-01-18 10:41:18
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sheven at 2009-1-18 10:35:
Zn 2p在1000+,但是Zn3p在89,所以会和Au交迭.


非常感谢！
可是我的那个最强峰是在90-91左右，你认为这有可能是Zn 2p造成的么？
我觉得这个可能比较大，但是我不知道别人Zn 2p的峰有没有落在我这个位置的。

因为我的Au含量那么低，相对于我的载体来说很少，而我的载体就是Zn的化合物。

真是感谢了。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
9楼2009-01-18 10:49:08
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
还有，现在如果基本认定那个在90附近的最强峰是Zn 2p引起。
但是我只有在85-86eV附近的Au(I) 4f7/2的峰啊，一般的Au不都是两个位置的峰么？那为什么我的另外一个位置没有峰了呢？

就当是催化前存在Au(I),那催化后不能啥Au的峰都没有了啊。
好歹一价的变成金属间的Au也可以啊。

迷惑中
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
10楼2009-01-18 11:03:52
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