24小时热门版块排行榜    

查看: 1756  |  回复: 13
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 hljiang 的 2 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] [请教]关于负载型Au催化剂的XPS表征

请教各位大侠,最近对我的负载型Au催化剂进行XPS表征,做出来的无法解释,麻烦高手帮我看看,不甚感激。

我的载体是类似沸石类的孔状载体。
Au的前驱体是+1价的Au+

我做了从0.5%, 1%, 2%, 5%等不同Au含量的样品的XPS测试

测试表明,在87.45eV附近,也就是4f5/2的峰刚开始在Au含量很低的时候基本看不到,但是随着Au含量增加,这个峰出现了。

问题有:
1,在83.8eV附近的4f7/2峰始终没有看到,为什么呢?
2,所有样品的XPS谱图中都能发现一个很强的峰,峰位在90-92eV之间,不知道这是为什么?是什么造成的呢?

我的样品里面基本上也就只有Au,Zn还有就是C、H、N了

我在测试的时候设置的只测Au 4f和C 1s(这是为了看看标准)

哪位兄弟姐妹帮忙解释一下,多谢了!
回复此楼
岂能尽如人意,但求无愧吾心
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sheven

木虫 (正式写手)

★ ★
hljiang(金币+2):谢谢您的帮助! 1-18 10:21
0.5%没有Au的信号,太弱了,你看到的是Zn3p
1%有没有Au的信号不好说,因为你毕竟84的位置没有4f7/2出来,你可以参考下你Zn2p的峰型,看有几种价态的Zn,如Zn2p跟这里的峰型类似,估计1%也是没有Au信号的,如果不一样,则考虑你的Au的价态为+3.
给你推荐个文献,里头也涉及Au4f和Zn3p交叠问题,作者最后用XANES来说明Au的价态.
Low-temperature CO oxidation over Au/ZnO/SiO2 catalysts: some mechanism insights

Kun Qian, Weixin Huang*, Jun Fang, Shanshan Lv, Bo He, Zhiquan Jiang, Shiqiang Wei

Journal of Catalysis, 255 (2008): 269-278
3楼2009-01-18 09:55:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

sheven

木虫 (正式写手)

还有为什么XPS只检测Au和C呢
至少我们这里是按样品收费,不是按测试元素个数收费
这里Zn肯定要看的,而且如果讲配位,N也是很重要的元素呀
4楼2009-01-18 09:59:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by sheven at 2009-1-18 09:55:
0.5%没有Au的信号,太弱了,你看到的是Zn3p
1%有没有Au的信号不好说,因为你毕竟84的位置没有4f7/2出来,你可以参考下你Zn2p的峰型,看有几种价态的Zn,如Zn2p跟这里的峰型类似,估计1%也是没有Au信号的,如果不一样,则考 ...

谢谢,我的载体里面Zn是+2价的。
网上查了一下Zn 2p的XPS谱图,其结合能在1023.25eV和1046.25eV的位置啊?
http://209.85.145.160/search?q=c ... ecwIfHXCZd4mWNA5Ezw

科大的这篇文章我看过,不过估计没有太在意,我再认真看看,非常感谢您的帮助。

[ Last edited by hljiang on 2009-1-18 at 10:27 ]
岂能尽如人意,但求无愧吾心
5楼2009-01-18 10:25:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by sheven at 2009-1-18 09:59:
还有为什么XPS只检测Au和C呢
至少我们这里是按样品收费,不是按测试元素个数收费
这里Zn肯定要看的,而且如果讲配位,N也是很重要的元素呀

不好意思,我这是第一次做XPS,以前没有做过这方面的工作
所以没有 经验。
我们这里所有的测试,所有的分析都是自己做。
我是测负载型Au催化剂,我只想看看我的Au在催化剂里面的价态,所以当时就只测了Au 4f,而C 1s是标准用来参考的。

看Zn的意义在哪里呢,请指点。
还有如果我测的时候只设置了Au 4f,没有设置Zn 2p,那么Zn 2p的峰也有可能会出现吗?
岂能尽如人意,但求无愧吾心
6楼2009-01-18 10:30:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +5 瞬息宇宙 2026-08-10 6/300 2026-08-10 10:38 by Tide man
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +7 yufeiwaner 2026-08-09 7/350 2026-08-10 09:08 by zju2000
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +15 且听虎啸 2026-08-07 22/1100 2026-08-09 22:13 by 布布和一二
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 好奇怪的filecode +3 布布和一二 2026-08-08 4/200 2026-08-08 17:46 by zhanghaozhu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的?有收到消息的吗? +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见