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hljiang铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
[请教]关于负载型Au催化剂的XPS表征
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请教各位大侠，最近对我的负载型Au催化剂进行XPS表征，做出来的无法解释，麻烦高手帮我看看，不甚感激。 我的载体是类似沸石类的孔状载体。 Au的前驱体是+1价的Au+ 我做了从0.5%， 1%， 2%， 5%等不同Au含量的样品的XPS测试 测试表明，在87.45eV附近，也就是4f5/2的峰刚开始在Au含量很低的时候基本看不到，但是随着Au含量增加，这个峰出现了。 问题有： 1，在83.8eV附近的4f7/2峰始终没有看到，为什么呢？ 2，所有样品的XPS谱图中都能发现一个很强的峰，峰位在90-92eV之间，不知道这是为什么？是什么造成的呢？ 我的样品里面基本上也就只有Au，Zn还有就是C、H、N了 我在测试的时候设置的只测Au 4f和C 1s(这是为了看看标准) 哪位兄弟姐妹帮忙解释一下，多谢了！ |
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hljiang
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你说的我的5/2和7/2位置的峰分别对应哪两个位置？ 我才入门，惭愧：（ Au(I) 4f7/2的位置应该在85-86之间啊，那Au(I) 4f5/2应该处于什么位置的呢？ 我的Au似乎只在85-86之间有峰，其他地方没有峰，这说明什么问题呢？ 还有，我想，90-91附近的峰，应该只来源于Zn 3p，我想是这样，你的意见？ 另外，你觉得我目前的XPS结果能给出什么样的信息？ 能确定Au是+1价的还是金属间的吗？ +3价的应该没有，因为我的Au前驱体就是+1价的，催化反应就是CO氧化。 你在这方面应该非常有经验了，非常感谢不吝指点。 [ Last edited by hljiang on 2009-1-18 at 11:43 ] |
12楼2009-01-18 11:38:17
sheven
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hljiang(金币+2):谢谢您的帮助！ 1-18 10:21
hljiang(金币+2):谢谢您的帮助！ 1-18 10:21
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0.5%没有Au的信号,太弱了,你看到的是Zn3p 1%有没有Au的信号不好说,因为你毕竟84的位置没有4f7/2出来,你可以参考下你Zn2p的峰型,看有几种价态的Zn,如Zn2p跟这里的峰型类似,估计1%也是没有Au信号的,如果不一样,则考虑你的Au的价态为+3. 给你推荐个文献,里头也涉及Au4f和Zn3p交叠问题,作者最后用XANES来说明Au的价态. Low-temperature CO oxidation over Au/ZnO/SiO2 catalysts: some mechanism insights Kun Qian, Weixin Huang*, Jun Fang, Shanshan Lv, Bo He, Zhiquan Jiang, Shiqiang Wei Journal of Catalysis, 255 (2008): 269-278 |
3楼2009-01-18 09:55:44
sheven
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4楼2009-01-18 09:59:23
hljiang
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谢谢，我的载体里面Zn是+2价的。 网上查了一下Zn 2p的XPS谱图，其结合能在1023.25eV和1046.25eV的位置啊？ http://209.85.145.160/search?q=c ... ecwIfHXCZd4mWNA5Ezw 科大的这篇文章我看过，不过估计没有太在意，我再认真看看，非常感谢您的帮助。 [ Last edited by hljiang on 2009-1-18 at 10:27 ] |
5楼2009-01-18 10:25:43
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