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lsh8665001

新虫 (小有名气)

[求助] 柠檬酚酸 已有2人参与

有没有做过柠檬酚酸提取以及含量测定的虫友?我想咨询高效液相来定性定量里面的主要酚酸的方法,参考了部分文献,测出来结果不理想,现在需要做出结果才能进行下一步,所以求助各位虫友。
我用的分离提取方法是80%甲醇超声提取,然后碱解,然后旋蒸色谱甲醇定容,待测!测定条件是4%乙酸:甲醇=80:20,流速1.0,温度40,260和320nm检测。是不是因为我没有氮气保护碱解会影响里面的物质?如图为260和320的结果峰以及260标品峰。

柠檬酚酸


柠檬酚酸-1


柠檬酚酸-2


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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般是先用LC-MS定性分析,最好是有MSMS或者Trap进一步确证结构。然后购买相关的标品。
不同种,不同批次的样品,各种酚酸黄酮含量不尽相同。
2楼2017-06-24 14:19:27
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lsh8665001

新虫 (小有名气)

不能用HPLC高液来定性吗?LCMS的话,前处理我这样行吗?

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3楼2017-06-25 00:08:30
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lpy19850907

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by lsh8665001 at 2017-06-25 00:08:30
不能用HPLC高液来定性吗?LCMS的话,前处理我这样行吗?

LC-MS这样处理可以,但要求严格,若有酯类最好氮气吹干,用甲醇乙腈或甲酸水定容进样,有盐类最好过固相萃取小柱脱盐,氮气吹干,然后用有机系或水系复溶,过0.22um  滤膜上机!

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大家共同为科研而奋斗!
4楼2017-06-25 08:29:57
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