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气质样品前处理内标液如何添加，急急急！
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求教各位大神。我目前用气质对油脂中的4种常见植物甾醇进行研究，采用内标标准曲线法，要求加入标准溶液和待测样品中的内标物浓度一致。实验方法为：加入到混合标准液中的内标物浓度为0.5mg/ml，加入10ml，经氮吹、硅烷化处理，定容到10ml；待测样品前处理过程中，用内标物萃取液（0.5mg/ml，加入10ml）萃取待测样品，然后皂化、水洗、氮吹、硅烷化，定容至10ml。 请问： ①：待测样品前处理时，在皂化、水洗前加入内标萃取液（0.5mg/ml，加入10ml），内标物会不会经皂化、水洗造成损失？后面虽然也氮吹、硅烷化，最后定容到10ml，但是待测样品溶液中的内标物浓度是否已发生了变化，会不会对样品定量测定产生影响? ②：如果会，那我前面待测样处理时将内标萃取液换成溶剂萃取液（正己烷），经过皂化、水洗之后再加入内标萃取液（0.5mg/ml，加入10ml），然后氮吹、硅烷化、定容，这样是否可行呢？ ③：混合标准液是否也需要进行皂化、水洗处理呢？如果不经过处理，那待测样品跟标准溶液处理操作不是就不一样了么？如果不需要，待测样品处理时，待测组分经过皂化、水洗会不会有损失，这样测得的峰面积会不会偏小，带入标曲造成结果偏小呢？ 虚心向各位大神请教，希望各位大神指点迷津！   待测样品前处理.jpg  混合标准溶液配制.jpg |
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