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轻风伴月

新虫 (初入文坛)

[求助] 气质样品前处理内标液如何添加,急急急!

求教各位大神。我目前用气质对油脂中的4种常见植物甾醇进行研究,采用内标标准曲线法,要求加入标准溶液和待测样品中的内标物浓度一致。实验方法为:加入到混合标准液中的内标物浓度为0.5mg/ml,加入10ml,经氮吹、硅烷化处理,定容到10ml;待测样品前处理过程中,用内标物萃取液(0.5mg/ml,加入10ml)萃取待测样品,然后皂化、水洗、氮吹、硅烷化,定容至10ml。
请问:
①:待测样品前处理时,在皂化、水洗前加入内标萃取液(0.5mg/ml,加入10ml),内标物会不会经皂化、水洗造成损失?后面虽然也氮吹、硅烷化,最后定容到10ml,但是待测样品溶液中的内标物浓度是否已发生了变化,会不会对样品定量测定产生影响?
②:如果会,那我前面待测样处理时将内标萃取液换成溶剂萃取液(正己烷),经过皂化、水洗之后再加入内标萃取液(0.5mg/ml,加入10ml),然后氮吹、硅烷化、定容,这样是否可行呢?
③:混合标准液是否也需要进行皂化、水洗处理呢?如果不经过处理,那待测样品跟标准溶液处理操作不是就不一样了么?如果不需要,待测样品处理时,待测组分经过皂化、水洗会不会有损失,这样测得的峰面积会不会偏小,带入标曲造成结果偏小呢?
虚心向各位大神请教,希望各位大神指点迷津!

气质样品前处理内标液如何添加,急急急!
待测样品前处理.jpg


气质样品前处理内标液如何添加,急急急!-1
混合标准溶液配制.jpg
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