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zepherliu

金虫 (正式写手)

不能体现。重新做工艺验证吧。很明显这个是放大跟中式有差别了,差别一定要在申报资料中体现。

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11楼2017-06-16 06:36:02
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lingyan1984

铁虫 (初入文坛)

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11楼: Originally posted by zepherliu at 2017-06-16 06:36:02
不能体现。重新做工艺验证吧。很明显这个是放大跟中式有差别了,差别一定要在申报资料中体现。

可是磨粉之前的质量都是好的啊 符合质量标准 就是磨粉出现了一些问题

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12楼2017-06-16 08:22:05
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tangjun85121

铁杆木虫 (职业作家)

没图没真相

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个人觉得应该要体现,做工艺验证的目的就是来验证中试放大和小试及小中试的区别,具体体现在设备的区别上,既然都做过p-xrd的比较说明小试的磨粉工艺没问题,但到了放大由于设备的原因而导致原料磨粉后产生降解杂质,这很正常,工艺验证3批不是没有白做,后续工作:1、要鉴定这个降解杂质,若有可能,可以放宽磨粉后原料药的杂质限度,2、对原料磨粉工艺进行研究,找出不同工艺下原料的区别(进行晶型鉴定、有关物质及理化性质)3、对磨粉前后原料进行稳定性研究,采用至少两个检测手段(如p-xrd和 IR)比较前后的差别,祝好。
真人无名,真水无香
13楼2017-06-16 11:35:14
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yxbowen1

木虫 (著名写手)

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是磨粉的过程中,见光导致,产物对光照敏感!
14楼2017-06-16 12:42:24
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lingyan1984

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by tangjun85121 at 2017-06-16 11:35:14
个人觉得应该要体现,做工艺验证的目的就是来验证中试放大和小试及小中试的区别,具体体现在设备的区别上,既然都做过p-xrd的比较说明小试的磨粉工艺没问题,但到了放大由于设备的原因而导致原料磨粉后产生降解杂质 ...

谢谢大家的回复,其实我们在做工艺验证之前,做了小中试,KG级别的,那批样品考察过磨粉和未磨粉的区别,是无显著差异的,后来工艺验证样品做完之后,我们就直接将样品磨粉了,发现不稳定后我们在找原因,发现是我们在做小中试的样品的磨粉设备,有一个分离通道,可以将非常细粒径的样品吹走,而在车间工艺验证时却没有分离,当然这些做之前我们也没想到。一开始我们也怀疑过是不是工艺验证的样品不对了,于是就拿小中试的样品留样去车间磨粉,磨粉出来也是不稳定的。所以才怀疑磨粉设备不对
15楼2017-06-16 13:18:38
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天涯不归路

版主 (著名写手)

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8楼: Originally posted by lingyan1984 at 2017-06-15 22:42:55
谢谢你的回复 其实磨粉工艺应该算是工艺验证中的内容 我们做过小中试磨粉和未磨粉的比较 之前数据是没有明显差异 还是稳定的 后来做工艺验证 磨粉设备和之前有些差异 当时忽略了 就把样品全部磨粉了 只是后来发现不 ...

如果你认为墨粉工艺是工艺验证的一部分,墨粉后产品质量不行,那就说明你工艺不行,工艺验证失败了,需要重新磨粉工艺摸索和重新验证。
如果你认为磨粉工艺不在你原料药工艺内,结晶之后就完成了,那你原料的工艺验证就算成功了,但是也有个问题,你全磨粉了,没有稳定性数据给你支持?那你估计要重新工艺验证重新放不磨粉稳定性了
为了明天而努力
16楼2017-06-16 16:15:06
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caizuan

木虫 (正式写手)

1.可以有返工程序,只要你在申报资料中体现。    2.进行了较多的研究,也应该在资料中体现,比如3.2.s.5工艺开发中描述。另外这个是放大工艺验证批磨粉出现的问题,除需要找出原因(多晶型还是稳定性导致),应该还有相应的解决办法,是否更换车间粉磨设备,保证产品稳定

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wendy
17楼2017-06-17 05:56:20
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毛毛虫g

新虫 (初入文坛)

18楼2017-06-17 06:43:24
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毛毛虫g

新虫 (初入文坛)

我就是在车间做原料药的,我们经常有客户对药目数有要求,用微分机过筛

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19楼2017-06-17 06:45:52
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jingqili

铁杆木虫 (著名写手)


如果整个工艺不包括磨粉,质量指标没有颗粒度要求,就不体现。只是制剂要求后加的磨粉要求,内部问题。但是如果联合申报,制剂验证批,是否要用这些物料

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20楼2017-06-17 07:13:47
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