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暖暖的风

银虫 (小有名气)

[交流] 求购:Hammett指示剂

实验室做超强酸催化剂的,需要Hammett指示剂初步测定酸度,但是问了好多试剂商都没有,不知道大家有没有做这方面的,都在哪买的呢?
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zhanhuaduan

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢应助!
我也是做超强酸的,如果你的样品是白色的话可以用hammett。以下是我归纳的,希望对你有用。
酸度测定
Hammett 指示剂(1)
1)指示剂的配制:用无水环己烷或氯化亚砜作溶剂配制浓度为3%的指示剂溶液,其中2,4- 二硝基甲苯和2,4- 二硝基氟苯用氯化亚砜作溶剂,其余均用无水环己烷作溶剂[3].
2)测定方法[4]:将用H2SO4 溶液浸泡过的TiO2 置于马弗炉中于不同温度焙烧后,取少量样品放于白色点滴板上,迅速向样品上滴加已配好的一系列Hammett 指示剂,观察样品表面颜色的变化. Hammett 指示剂均为弱碱,它们碱性形态的颜色为无色,酸性形态的颜色为黄色,若超强酸样品能使指示剂变黄,那么表面H函数数值应等于或小于该指示剂的共轭酸的pKa 值.
Hammett 指示剂(2)
用Hamm et t 指示剂法测定样品的酸强度. 使用2, 4 二硝基甲苯(2,42DN T ) (H o= - 13. 8) , 2, 4 二硝基氟苯(2, 42DN FB) (H o= - 14. 5) , 1, 3, 5 三硝基苯(1, 3, 5, 2TNB)
(H o= - 16. 0) 做指示剂, 用直径为5A 的分子筛充分干燥的苯做指示剂溶剂, 将新鲜的超强酸细粉同少量新配制的含1% 指示剂的苯溶液接触, 视其对不同指示剂的颜色变化来确定超强酸的Hamm et t函数值H o 的范围.
酸强度、酸量的测定(Hammett 指示剂法)  (3)
用苯为溶剂,将指示剂间硝基氯苯(3NClB) H0= –13.2、2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT) H0= –13.8、2,4-
二硝基氟苯(2,4-DNFB) H0= –14.5 配制成1 mg/mL−1 的溶液,分别测定所制备的催化剂的酸强度;使用不同pKa 值的各种指示剂通过胺滴定来测定各种酸强度范围的酸中心数量。
3楼2009-01-16 11:29:58
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查看全部 8 个回答

暖暖的风

银虫 (小有名气)

如果是配制的话要怎么配制呢?我是想初步测定酸度大小
谢谢各位大侠指点啊!
2楼2009-01-15 10:49:17
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liuzy73

木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢提醒!
小心啊,氯化亚砜毒性很强,而且水解后会产生HCL,当年我实验室的柜子上的金属全部被腐蚀了,大家都在猜原因,我没敢吱声,呵呵。
    指示剂法不是很准,有时候低的没有变色高的反而变色了,叫人很苦恼;要是有条件的话,最好做一套静态循环系统,用低温丁烷异构化方法来监控,复旦大学 高滋教授还有华伟明(记不准名字了)的文章可以参考一下。
4楼2009-01-16 16:54:20
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myfairlady

铜虫 (小有名气)

没有啊?我做固体碱,要的那些在J&K,ALFA, ACROS几个定到的。
几克的价格跟几百克差不了多少。。。
5楼2009-01-20 22:15:19
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