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wjllhq

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于丙烯酸树脂合成的问题 已有4人参与

关于合成丙烯酸树脂的问题,我现在在做一个实验,配方如下,甲甲酯38,丙烯酸异辛酯18,甲基丙烯酸1,甲基丙烯酸羟乙酯6,溶剂etb35,二叔丁基过氧化物2,巯基乙醇1.2。合成工艺是先将三分之一的溶剂,单体,引发剂搅拌均匀后放入三口烧瓶加热到85度开始反应一个半小时,然后开始滴加剩余的单体和链转移剂三分之一引发剂的混合溶液,越4小时滴完,最后补加剩余三分之一的引发剂,保温2小时。这样合成的树脂有两反面达不到要求,一粘度偏高,二感觉有单体残留气味有点大,请教一下要改善这两个问题我应该怎么调整,谢谢!

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jiduquegai

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

黏度跟很多方面都有关系的,讲起来比较复杂。
比如:1.引发剂的种类,引发剂有一些比较容易产生支链结构,有一些比较容易产生线性链,你说的二叔丁基过氧化物,具体是哪个不太清楚。
DTAP降粘效果就很好。
2.引发剂的量,一般来说,引发剂越多,黏度越低。
3.反应温度,一般反应温度越高,分子量越低。
4.前期反应的溶剂的用量,一般来说,前期反应的时候溶剂加的越多,黏度越难升高。
你可以直接试试前期把溶剂全部加进去,然后滴加单体,黏度会比你加入1/3的溶剂,滴加单体后兑稀要低很多。
5.反应用的溶剂,你可以直接使用异丙醇作为溶剂,这个链转移系数很高。

单体残留这块来说,一般后期升高温度保温期间需要补加引发剂,可以将反应进行到>99%。
如果进一步要降低残留,这就涉及到各家的商业秘密了。
知之为知之,不知为不知。科研论坛不懂装懂,扮演专家误导新人者可耻可恨可怜!
8楼2017-08-26 15:56:44
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huzhifeng09

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

全部溶剂加入烧瓶,单体与引发剂(建议引发剂用AIBN,1%)、链转移剂混合后缓慢滴加,3-4h滴完,滴加温度85℃。然后升温至95℃反应2h,分2-3次补加引发剂,每次0.05%
很多文献都提到,缓慢滴加会比一次/两次等分批次添加单体的体系粘度要低,应该和分子量大小及分布有关;后期反应温度稍微高点,同时补加引发剂,有利于提高单体转化率。
高分子材料配方开发学徒
9楼2017-08-29 10:20:30
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普通回帖

LYKTZ1234

金虫 (正式写手)

!!!!!!!!

把软单体的量降下来,可以降粘度,单体残留多的话,你可以试一试升高温度啊

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。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。
2楼2017-06-14 06:46:29
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剑影4

银虫 (小有名气)

滴加时间缩短,保温时间延长

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3楼2017-06-14 08:06:02
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mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引发剂还可以后期再补加些
4楼2017-06-14 08:26:05
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wjllhq

新虫 (初入文坛)

我这个反应的工艺正确吗?工艺上需要调整吗?

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5楼2017-06-14 08:34:47
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wjllhq

新虫 (初入文坛)

链转移剂和引发剂的量再提高些,对降低粘度有帮助吗?

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6楼2017-06-14 08:36:38
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Jack.mi

新虫 (初入文坛)

去查查dtbp半衰期吧,85自由基

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7楼2017-08-25 22:42:57
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wxzychem

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

建议用α-甲基苯乙烯线性二聚体取代巯基乙醇,不仅可以降低丙烯酸树脂的分子量,而且可以消除含硫化合物的臭味。

绿色环保无味分子量调节剂AMSD
2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯
甲基苯乙烯线性二聚体AMSD
分子量调节剂AMSD
链转移剂AMSD
CAS号:6362-80-7

目前国内主要使用含硫化合物(如十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸异辛酯IOMP等)作为分子量调节剂。含硫化合物具有特殊的臭味,难以挥发,污染环境,降低成品质量。并且它们都是危险化学品,运输、储存、使用过程需要特殊处理,不仅麻烦,而且费用较高。

为了保护环境和提高产品质量,使国内企业真正达到绿色、安全、环保的生产,建议用分子量调节剂AMSD取代含硫化合物。

分子量调节剂AMSD是一款真正意义上的环境友好型、绿色环保的分子量调节剂,已成功地替代了十二烷基硫醇等含硫化合物, 应用于PS 、AS 、ABS 、氯丁胶、丙苯胶乳、丁苯胶乳,EPS 、丙烯酸酯类聚合物、加工助剂 ACR等聚合反应。
无锡市致远化学品有限公司,电话:13506173961;网址:www.wxzyhxp.com
10楼2017-10-11 15:07:19
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