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肥羊学徒

新虫 (小有名气)

[求助] 水热反应后有气泡 已有2人参与

我曾经提问过相关的问题,今天把所有细节都梳理一遍,希望这次能够解决。 我用的50ml反应釜内衬用过聚四氟乙烯和PPL,总溶剂20ml, 含有水,酒精,盐酸3.7%, 反应温度200℃, 反应完成后反应釜或多或少会松动,然后产物从内衬中漏出来,内衬被顶开,剩余溶液(大概15ml)搅动有气泡,目前不清楚气体是什么成分。我想问一下厂家写的耐压是指外面的钢釜体还是内衬? 如果内衬能漏产物的话,保温10个小时溶液为什么没有烧干?这样的反应需要用超临界反应釜吗?PPL也会漏,是气体让内衬变形了吗?
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yingy17

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
肥羊学徒: 金币+10, ★★★很有帮助, 我的反应产生了气体,我师兄推荐了带弹簧的水热釜,应该是超临界了。 2017-05-31 17:25:26
普通水热反应釜厂家写的耐压3兆帕指的是内衬,根据你的描述溶液中有气泡,而且内衬变形肯定是产生了较高的压力,水热反应釜密封不住从而泄露了。我估计你的内衬有可能消耗变矮了,上垫片起不到作用了,至于为什么保温10个小时溶液为什么没有烧干就不太清楚了。建议使用超临界反应釜,我们复旦大学用的是上海霍桐的反应釜,标配压力可以做到10兆帕的样子
2楼2017-05-31 16:19:45
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反应釜—西安

捐助贵宾 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
肥羊学徒: 金币+10, 感谢回复 2017-06-12 11:37:55
反应釜淘宝店铺:https://item.taobao.com/item.htm ... ;abbucket=11#detail
虫友有优惠
3楼2017-06-12 11:32:33
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