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肥羊学徒

新虫 (小有名气)

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[求助] 水热反应后有气泡已有2人参与

我曾经提问过相关的问题，今天把所有细节都梳理一遍，希望这次能够解决。我用的50ml反应釜内衬用过聚四氟乙烯和PPL，总溶剂20ml, 含有水，酒精，盐酸3.7%，反应温度200℃，反应完成后反应釜或多或少会松动，然后产物从内衬中漏出来，内衬被顶开，剩余溶液（大概15ml）搅动有气泡，目前不清楚气体是什么成分。我想问一下厂家写的耐压是指外面的钢釜体还是内衬？如果内衬能漏产物的话，保温10个小时溶液为什么没有烧干？这样的反应需要用超临界反应釜吗？PPL也会漏，是气体让内衬变形了吗？

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1楼 2017-05-28 16:48:10

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yingy17

新虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

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肥羊学徒: 金币+10, ★★★很有帮助, 我的反应产生了气体，我师兄推荐了带弹簧的水热釜，应该是超临界了。 2017-05-31 17:25:26

普通水热反应釜厂家写的耐压3兆帕指的是内衬，根据你的描述溶液中有气泡，而且内衬变形肯定是产生了较高的压力，水热反应釜密封不住从而泄露了。我估计你的内衬有可能消耗变矮了，上垫片起不到作用了，至于为什么保温10个小时溶液为什么没有烧干就不太清楚了。建议使用超临界反应釜，我们复旦大学用的是上海霍桐的反应釜，标配压力可以做到10兆帕的样子