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只为研究

新虫 (初入文坛)

[求助] DSC曲线，升温速率身高，二重放热峰消失，为什么 已有1人参与

做的DSC曲线，升温速率身高，二重放热峰消失，这是为什么，对后面激活能的分析意义大吗，

DSC曲线，升温速率身高，二重放热峰消失，为什么
ZAC23_dh.jpg
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1楼 2017-05-25 20:47:06
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只为研究

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sxll at 2017-05-26 14:47:41
晶体转变、融化、沸腾等一般是一个温度点，但热分析测试结果的热效应峰都是一个温度范围，主要是设备结构造成的，升温速度也会改变峰值温度，但一般不会改变物质的沸点之类。所以个人认为，晶粒晶化温度不会改变， ...

谢谢！
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5楼2017-05-26 15:09:48
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
主要是设备结构造成的，因为DSC、DTA测温一般都不是测的试样温度（避免测温元件被试样腐蚀），是测的试样容器外的温度，环境升温速度越快，和试样的实际温差越大，峰的结束温度在图中就会往后延迟，导致和第二个峰形成连续，不过峰形的对称性差一些。
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2楼2017-05-26 08:07:50
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只为研究

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sxll at 2017-05-26 08:07:50
主要是设备结构造成的，因为DSC、DTA测温一般都不是测的试样温度（避免测温元件被试样腐蚀），是测的试样容器外的温度，环境升温速度越快，和试样的实际温差越大，峰的结束温度在图中就会往后延迟，导致和第二个峰形 ...

还有其他的可能吗？比如2个晶粒在升温速率低呈现2个峰，升温速率高，2个晶粒同时晶化，所以2个峰值并在一起了。
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3楼2017-05-26 14:26:20
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 只为研究 at 2017-05-26 14:26:20
还有其他的可能吗？比如2个晶粒在升温速率低呈现2个峰，升温速率高，2个晶粒同时晶化，所以2个峰值并在一起了。...

晶体转变、融化、沸腾等一般是一个温度点，但热分析测试结果的热效应峰都是一个温度范围，主要是设备结构造成的，升温速度也会改变峰值温度，但一般不会改变物质的沸点之类。所以个人认为，晶粒晶化温度不会改变，但也不排除试样内外温差太大，导致外面温度高，内部温度低，两种存在同时晶化的可能，只是你的这两个晶型转变温差大约20度，一般都是很微量的粉，这种情况应该不太容易发生。
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4楼2017-05-26 14:47:41
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