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只为研究

新虫 (初入文坛)

[求助] DSC曲线,升温速率身高,二重放热峰消失,为什么 已有1人参与

做的DSC曲线,升温速率身高,二重放热峰消失,这是为什么,对后面激活能的分析意义大吗,

DSC曲线,升温速率身高,二重放热峰消失,为什么
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
主要是设备结构造成的,因为DSC、DTA测温一般都不是测的试样温度(避免测温元件被试样腐蚀),是测的试样容器外的温度,环境升温速度越快,和试样的实际温差越大,峰的结束温度在图中就会往后延迟,导致和第二个峰形成连续,不过峰形的对称性差一些。
2楼2017-05-26 08:07:50
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只为研究

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sxll at 2017-05-26 08:07:50
主要是设备结构造成的,因为DSC、DTA测温一般都不是测的试样温度(避免测温元件被试样腐蚀),是测的试样容器外的温度,环境升温速度越快,和试样的实际温差越大,峰的结束温度在图中就会往后延迟,导致和第二个峰形 ...

还有其他的可能吗?比如2个晶粒在升温速率低呈现2个峰,升温速率高,2个晶粒同时晶化,所以2个峰值并在一起了。
3楼2017-05-26 14:26:20
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 只为研究 at 2017-05-26 14:26:20
还有其他的可能吗?比如2个晶粒在升温速率低呈现2个峰,升温速率高,2个晶粒同时晶化,所以2个峰值并在一起了。...

晶体转变、融化、沸腾等一般是一个温度点,但热分析测试结果的热效应峰都是一个温度范围,主要是设备结构造成的,升温速度也会改变峰值温度,但一般不会改变物质的沸点之类。所以个人认为,晶粒晶化温度不会改变,但也不排除试样内外温差太大,导致外面温度高,内部温度低,两种存在同时晶化的可能,只是你的这两个晶型转变温差大约20度,一般都是很微量的粉,这种情况应该不太容易发生。
4楼2017-05-26 14:47:41
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只为研究

新虫 (初入文坛)

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4楼: Originally posted by sxll at 2017-05-26 14:47:41
晶体转变、融化、沸腾等一般是一个温度点,但热分析测试结果的热效应峰都是一个温度范围,主要是设备结构造成的,升温速度也会改变峰值温度,但一般不会改变物质的沸点之类。所以个人认为,晶粒晶化温度不会改变, ...

谢谢!
5楼2017-05-26 15:09:48
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只为研究

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sxll at 2017-05-26 08:07:50
主要是设备结构造成的,因为DSC、DTA测温一般都不是测的试样温度(避免测温元件被试样腐蚀),是测的试样容器外的温度,环境升温速度越快,和试样的实际温差越大,峰的结束温度在图中就会往后延迟,导致和第二个峰形 ...

你好,有没有相关的文献提到这些,我想看看,引用进论文里面,谢谢
6楼2017-05-26 16:38:20
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 只为研究 at 2017-05-26 16:38:20
你好,有没有相关的文献提到这些,我想看看,引用进论文里面,谢谢...

没有文献,这是自己根据经验和一些零零碎碎的东西综合起来的
7楼2017-05-26 16:56:44
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君坪

新虫 (初入文坛)

你做的线很漂亮,能问下你起始点是?直接一个升温程序做出来的嘛

发自小木虫Android客户端
8楼2017-06-09 10:18:57
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