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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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丹青画卷

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优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[求助] 功能封端剂合成,用到了三光气,求帮助 已有1人参与

各位muchong上的朋友,老师,有个关于封端剂合成的问题想咨询一下大家,我快被搞晕了。

其实是一个蛮简单的合成,但是我需要拿这个产物做聚合反应的封端,我想拿到一个比较纯的产物来做封端剂。

由于国内买不到光气溶液,所以只能采用三光气代替,参照了16年JACS(Tan, X., et al. (2016). "Blurring the Role of Oligonucleotides: Spherical Nucleic Acids as a Drug Delivery Vehicle." Journal of the American Chemical Society 138(34): 10834-10837.)的方法做,以甲苯作溶剂,三乙胺作碱,4-(羟甲基)苯硼酸频哪醇酯与三光气摩尔比为3:1(1:2也试过)在0度冰浴下反应,当三光气和三乙胺混在一起后,溶液产生大量白色沉淀,一小时后TLC监测发现,有个极性较小的新点产生,但是原料一直反应不完全(1:2三光气过量那么多也反应不完全),按道理说这类的产物应该是不能过柱子的吧,但我还是按照参考文献过柱子,产物在柱子上直接就没有了,过了好久都没有看见点板时看到的产物点。。。

写的有些乱,我想咨询muchong上的大神,尤其是做过这类反应的教授老师师兄师姐师弟师妹,对于这类的反应,该怎样去控制反应条件,去获得高产率的产物用于聚合反应的封端。。。真心请教论坛上的各位前辈。。。望各位前辈能给些建议。。。谢谢

功能封端剂合成,用到了三光气,求帮助
反应式.png


功能封端剂合成,用到了三光气,求帮助-1
CC参考文献.png


功能封端剂合成,用到了三光气,求帮助-2
JACS参考文献.png
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qingpingm

兑换贵宾

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
丹青画卷(费姚永芬代发): 金币+50 2017-06-06 12:42:40
三光气+溶剂搅拌溶解后,滴加由醇、催化剂、TEA、溶剂组成的溶液,控制适当的反应液温度。滴加完毕同温下继续搅拌反应完全,备用。另取胺、 TEA、溶剂在适当温度搅拌均匀后,将前述备用液加入到胺液中,TLC监控反应完全。
要点:
1、合适的溶剂
2、适当的温度
3、备用液直接往下走,不建议纯化,除非你是高手
4、注意文献的水分含量
有好结果了,拿出来分享吧。
2楼2017-05-17 15:10:26
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艾格庄主

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

您好,我也是做生化分析方面的,做OH接酰氯的反应,遇到的问题跟您的一样,请问您后期如何处理的?
3楼2017-11-07 19:39:58
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