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丹青画卷银虫 (初入文坛)
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[求助]
功能封端剂合成，用到了三光气，求帮助 已有1人参与
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各位muchong上的朋友，老师，有个关于封端剂合成的问题想咨询一下大家，我快被搞晕了。 其实是一个蛮简单的合成，但是我需要拿这个产物做聚合反应的封端，我想拿到一个比较纯的产物来做封端剂。 由于国内买不到光气溶液，所以只能采用三光气代替，参照了16年JACS（Tan, X., et al. (2016). "Blurring the Role of Oligonucleotides: Spherical Nucleic Acids as a Drug Delivery Vehicle." Journal of the American Chemical Society 138(34): 10834-10837.）的方法做，以甲苯作溶剂，三乙胺作碱，4-(羟甲基)苯硼酸频哪醇酯与三光气摩尔比为3：1（1：2也试过）在0度冰浴下反应，当三光气和三乙胺混在一起后，溶液产生大量白色沉淀，一小时后TLC监测发现，有个极性较小的新点产生，但是原料一直反应不完全（1：2三光气过量那么多也反应不完全），按道理说这类的产物应该是不能过柱子的吧，但我还是按照参考文献过柱子，产物在柱子上直接就没有了，过了好久都没有看见点板时看到的产物点。。。 写的有些乱，我想咨询muchong上的大神，尤其是做过这类反应的教授老师师兄师姐师弟师妹，对于这类的反应，该怎样去控制反应条件，去获得高产率的产物用于聚合反应的封端。。。真心请教论坛上的各位前辈。。。望各位前辈能给些建议。。。谢谢  反应式.png  CC参考文献.png  JACS参考文献.png |
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3楼2017-11-07 19:39:58
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
丹青画卷(费姚永芬代发): 金币+50 2017-06-06 12:42:40
感谢参与，应助指数 +1
丹青画卷(费姚永芬代发): 金币+50 2017-06-06 12:42:40
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三光气+溶剂搅拌溶解后，滴加由醇、催化剂、TEA、溶剂组成的溶液，控制适当的反应液温度。滴加完毕同温下继续搅拌反应完全，备用。另取胺、 TEA、溶剂在适当温度搅拌均匀后，将前述备用液加入到胺液中，TLC监控反应完全。 要点： 1、合适的溶剂 2、适当的温度 3、备用液直接往下走，不建议纯化，除非你是高手 4、注意文献的水分含量 有好结果了，拿出来分享吧。 |
2楼2017-05-17 15:10:26
