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winters3117

金虫 (小有名气)

[求助] ZSM5的制备产生沉淀。 已有2人参与

大家好,最近尝试制备纳米ZSM-5,采用的方法是《Facile control of crystallite size of ZSM-5 catalyst for cracking of hexane》这篇文献中的方法。
具体的步骤是:
溶液A:
6.25g TEOS加入到含有0-49.70g H2O和6.00g 25% TPAOH的溶液中,混合均匀后, 于353K(80℃)下搅拌24h。
溶液B:
2.0g H2O,0.23g Al(NO3)3.9H2O和0.12g NaOH溶液。
溶液B加入到溶液A中,转移至反应釜中,于443K(170℃)下反应24h,离心洗涤。干燥。



实验中发现,一加入溶液B进入溶液A中,就会立即生成沉淀,这种现象正常吗?不是应该是一种均匀的溶胶吗?
还请知道的虫友帮忙解答下。

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arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我也按照这个文献做过,80度TEOS和 TPAOH搅拌24h,直接成固体了
2楼2017-05-22 21:47:32
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梦魇么么哒

新虫 (初入文坛)

我也是,请问你解决了吗

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3楼2017-06-09 00:07:06
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WEN_PENGYU12

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

没有做过你说的配方 不过从配方上来看应该没什么问题,可能是你是你在水解时候除了问题
1)   溶液A必须在冰浴、以滴加的方式配料,而且要剧烈搅拌
2)   溶液A应该能够完全搅拌成清液状态,且要完全将乙醇提出,最后隔夜搅拌,敞口
3)   A和B混合后也应该是清液状态,如果还出浑浊或粘稠胶体状态,可将氢氧化钠量减少
4楼2017-11-04 18:19:50
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WEN_PENGYU12

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

隔夜搅拌时候注意补水,要不然就干了
5楼2017-11-04 18:21:46
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fyc-sjz

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by WEN_PENGYU12 at 2017-11-04 18:19:50
没有做过你说的配方 不过从配方上来看应该没什么问题,可能是你是你在水解时候除了问题
1)   溶液A必须在冰浴、以滴加的方式配料,而且要剧烈搅拌
2)   溶液A应该能够完全搅拌成清液状态,且要完全将乙醇提出, ...

您好,如果不除醇的话对后边会有什么影响啊,我想问一下

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6楼2018-12-20 14:37:04
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xianming96

铁虫 (初入文坛)

你好,我想请教一个问题。把TPAOH加入到水中后,是否应该是澄清溶液?我的溶液中有白色小点点出现,这是为什么呢?
努力
7楼2020-10-01 23:13:10
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