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jiemychen

铁虫 (小有名气)

[求助] 四氧化三铁制备问题 已有3人参与

最近在做四氧化三铁,采用溶剂热法,刚制备出来是黑色沉淀物,磁性还不错,用水和乙醇冲洗几次放入真空干燥后,样品彻底变成棕色粉末?不知道什么原因?有做这块的大牛给我这个小白科普下呗
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jiemychen

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2017-05-12 10:35:45
个人认为这应该是干燥过程中水把材料中的一部分二价亚铁离子氧化成了三价的铁离子,导致颜色和性能都发生了改变。

特别感谢您的回复!
  这种怎么避免呢? 我看有人提到用乙醇冲洗后真空干燥,我试过出来后样品是黑色,但是氧化特别快,在称量过程中样品就被氧化了,将样品倒入反应体系(水溶液)后会变得很浑浊。
3楼2017-05-12 12:18:57
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人认为这应该是干燥过程中水把材料中的一部分二价亚铁离子氧化成了三价的铁离子,导致颜色和性能都发生了改变。
2楼2017-05-12 10:35:45
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jiemychen

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2017-05-12 10:35:45
个人认为这应该是干燥过程中水把材料中的一部分二价亚铁离子氧化成了三价的铁离子,导致颜色和性能都发生了改变。

我也试过冷冻干燥,同样取出来是黑色,但是氧化特别快。
4楼2017-05-12 12:20:34
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
3楼: Originally posted by jiemychen at 2017-05-12 12:18:57
特别感谢您的回复!
  这种怎么避免呢? 我看有人提到用乙醇冲洗后真空干燥,我试过出来后样品是黑色,但是氧化特别快,在称量过程中样品就被氧化了,将样品倒入反应体系(水溶液)后会变得很浑浊。...

能否在手套箱中进行操作呢?
5楼2017-05-12 13:58:49
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