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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 四氧化三铁制备问题
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jiemychen

铁虫 (小有名气)

[求助] 四氧化三铁制备问题 已有3人参与

最近在做四氧化三铁，采用溶剂热法，刚制备出来是黑色沉淀物，磁性还不错，用水和乙醇冲洗几次放入真空干燥后，样品彻底变成棕色粉末？不知道什么原因？有做这块的大牛给我这个小白科普下呗
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1楼 2017-05-11 22:55:42
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人认为这应该是干燥过程中水把材料中的一部分二价亚铁离子氧化成了三价的铁离子，导致颜色和性能都发生了改变。
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2楼2017-05-12 10:35:45
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jiemychen

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2017-05-12 10:35:45
个人认为这应该是干燥过程中水把材料中的一部分二价亚铁离子氧化成了三价的铁离子，导致颜色和性能都发生了改变。

特别感谢您的回复！
  这种怎么避免呢？ 我看有人提到用乙醇冲洗后真空干燥，我试过出来后样品是黑色，但是氧化特别快，在称量过程中样品就被氧化了，将样品倒入反应体系（水溶液）后会变得很浑浊。
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3楼2017-05-12 12:18:57
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jiemychen

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2017-05-12 10:35:45
个人认为这应该是干燥过程中水把材料中的一部分二价亚铁离子氧化成了三价的铁离子，导致颜色和性能都发生了改变。

我也试过冷冻干燥，同样取出来是黑色，但是氧化特别快。
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4楼2017-05-12 12:20:34
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiemychen at 2017-05-12 12:18:57
特别感谢您的回复！
  这种怎么避免呢？ 我看有人提到用乙醇冲洗后真空干燥，我试过出来后样品是黑色，但是氧化特别快，在称量过程中样品就被氧化了，将样品倒入反应体系（水溶液）后会变得很浑浊。...

能否在手套箱中进行操作呢？
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5楼2017-05-12 13:58:49
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by jiemychen at 2017-05-12 12:20:34
我也试过冷冻干燥，同样取出来是黑色，但是氧化特别快。...

既然知道氧化特别快，现在就要想出办法来进行保护了。
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6楼2017-05-12 13:59:42
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za214521

新虫 (初入文坛)
你合成颗粒的目的是什么，我们不会拿裸磁直接干燥，会做表面处理
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7楼2017-05-16 16:17:51
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水波无风

新虫 (小有名气)
空气中不氧化的话需要做一层包覆

发自小木虫Android客户端
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8楼2017-05-19 15:31:17
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dyx4366

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

发生了氧化，共沉淀法制备的粒子结晶度也不够
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9楼2017-05-19 22:05:22
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damin463

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
10楼2017-05-22 20:06:37
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