24小时热门版块排行榜    

查看: 2014  |  回复: 27
当前主题已经存档。

aming06

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于纳米金棒的合成

各位高人,纳米金棒的合成应该是比较成熟的了,我根据经典的CTAB金种子,在被AA还原的CTAB,AgNO3,HAUCl3溶液中的生长法进行合成,文献:Babak Nikoobakht and Mostafa A. El-Sayed, Chem. Mater. 2003, 15, 1957-1962。已经试了五次了,从紫外可见光吸收上看只得到了粒径较大的球体,到底哪里出错了清大家指教。

感谢大家指导,看来就是CTAB的问题,我换了新的sigma的CTAB后一下就做出来了,不难。我的uv-vis图与大家共勉:

[ Last edited by aming06 on 2009-1-24 at 02:56 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

viviwei503

木虫 (小有名气)

★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
建议你以后不要这样添加附件,作为一个答复者,都不希望要扣了金币才给你答案。
我们实验室一直在做,都成功的。
做棒的时候,总的来说,一定要严格按照文献的要求来做,特别注意以下几点:

1、所有用具一定要洗涤干净,要用王水泡一下,因为整个过程是结晶过程,一点杂  质都会影响结果的。
2、每样东西的浓度一定要配置得很准确
  用到的CTAB,不同厂家的规格可能不是很一样,但是还是能做的。
3、要把温度严格按照文献上来做。

   
方法的重现性是很好的,人家既然发文了,就不要怀疑人家的可信度,要从自己的实验条件、操作等考虑。
7楼2009-01-08 09:10:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

polestar007

至尊木虫 (职业作家)

我也在做,很难
匏土革,木石金。丝与竹,乃八音。
2楼2009-01-08 08:25:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aming06

新虫 (初入文坛)

查到的文献表明这种方法的引用率很高,应该是成熟的,可为啥做不出来呢。
3楼2009-01-08 08:26:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)



大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
CTAB的问题,这个在langmuir当年有报道,只能用个别公司的个别批次

表面活性剂买来必须做重结晶才能使用
4楼2009-01-08 08:36:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aming06

新虫 (初入文坛)

楼上高人,也就是说,这种方法本身的重复性不好吗?
5楼2009-01-08 08:46:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fahrenheit282

金虫 (正式写手)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x,谢谢讨论
我有同学做拍出来的电镜里混有金球,但金棒还是比较多的。紫外吸收峰的位置很宽,从五百多到六百多。你只做了紫外吗?建议还是做做电镜吧。感觉做个电镜才能更放心一点
6楼2009-01-08 09:08:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aming06

新虫 (初入文坛)

谢谢楼上,是这样的,我用的所有化学品都够自sigma-adrich,种子的合成是在王水洗净的玻璃反应容器中进行,所有液体都是用一次性针管进行量取和添加,后面的增长反应都是在一次性的离心管中进行,水浴控温在30度,可是...就是怎么做也做不出来了...
8楼2009-01-08 09:20:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guosj01

木虫 (正式写手)


大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
非常好重复,我就是按这个文章做的,除了的第一次做的不好外,剩下每次都能成功。你按我的文章来重复,我
把合成量加大了好像10呗

Journal of Colloid and Interface Science 315 (2007) 363–368
9楼2009-01-08 09:31:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

viviwei503

木虫 (小有名气)


大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
后面的增长反应都是在一次性的离心管中进行,水浴控温在30度,可是...就是怎么做也做不出来了...

要注意搅拌,并且反应器皿要足够大,那样才有利于生长。
种子液应该在27度做的吧?
10楼2009-01-08 09:34:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 aming06 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见