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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】关于纳米金棒的合成
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查看: 2009  |  回复: 27
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aming06

新虫 (初入文坛)
got it,先谢谢楼上的
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11楼2009-01-08 09:35:51
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aming06

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by viviwei503 at 2009-1-8 09:34:
后面的增长反应都是在一次性的离心管中进行，水浴控温在30度，可是...就是怎么做也做不出来了...

要注意搅拌，并且反应器皿要足够大，那样才有利于生长。
种子液应该在27度做的吧？

恩，种子是在25-27度合成的。刚才有个同僚好像说不要让我再用sigma的>99%的ctab了，真是搞不清楚了...这个实验应该很简单呀。
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12楼2009-01-08 09:42:19
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heroyxf

金虫 (正式写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
哪有那么严格啊，不用王水洗也能做得很好啊。我想可能有些细节处理得不对造成的。
CTAB的问题是对的，我们就试过，有种CTAB做出来就是颗粒，不过长得还挺漂亮，呵呵
我的建议是好好看看Jana的几篇文章，如small上的那篇，你就明白啦
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13楼2009-01-08 09:57:30
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viviwei503

木虫 (小有名气)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x，谢谢讨论
引用回帖:
Originally posted by aming06 at 2009-1-8 09:42:

恩，种子是在25-27度合成的。刚才有个同僚好像说不要让我再用sigma的>99%的ctab了，真是搞不清楚了...这个实验应该很简单呀。

我记得有篇文献是评价了不同生产商的CTAB对纳米金棒的合成的影响的，还发得挺高的，忘记具体的了，你查一下。

我们用的CTAB都用国产的上海源聚的
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14楼2009-01-08 10:58:44
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viviwei503

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by heroyxf at 2009-1-8 09:57:
哪有那么严格啊，不用王水洗也能做得很好啊。我想可能有些细节处理得不对造成的。
CTAB的问题是对的，我们就试过，有种CTAB做出来就是颗粒，不过长得还挺漂亮，呵呵
我的建议是好好看看Jana的几篇文章，如small ...

，我觉得在实验做不好时，只有将实验条件都统一好，那样才能找出实验的问题所在。对于刚进实验室的虫友，这点还是比较重要的。
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15楼2009-01-08 11:00:45
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
wdwsnnu(金币+2,VIP+0):3x，谢谢讨论
memser(金币+4,VIP+0):兄弟很在行，欢迎常来！
The Importance of the CTAB Surfactant on the Colloidal Seed-Mediated Synthesis of Gold Nanorods

Langmuir, 2008, 24 (3), pp 644–649

Gold nanorods were synthesized by the colloidal seed-mediated, surfactant-assisted approach [Gou et al., Chem. Mater. 2005, 17, 3668−3672] using CTAB (hexadecylcetyltrimethylammonium bromide) obtained from ten different suppliers. The yield of gold nanorods depended strongly on the CTAB used:  with the same recipe, three of the CTABs did not yield nanorods and produced only spherical gold particles, whereas the other CTABs yielded nanorods with nearly 100% yield. These results suggest that an impurity in the CTAB is very important for nanorod formation.

试剂纯度，和个人操作非常重要，很多学生操作能力极差，瓶子都洗不好
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16楼2009-01-08 19:24:12
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kinmer

铁杆木虫 (著名写手)
做了几次都没问题，温度控制要求比较高。
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17楼2009-01-08 23:26:20
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aming06

新虫 (初入文坛)
按照文献重新定了一瓶sigma的CTAB再试一下，届时再向诸位汇报结果
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18楼2009-01-09 00:51:09
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llsun

木虫 (正式写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
Langmuir有一篇文章介绍了：用不同厂家的CTAB，晶种法生长金纳米棒发现，不是都可以制得金纳米棒的。
我以前也作过，就没有作出来.这个条件要求温度是25度吧?可能和温度也有关系.
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19楼2009-01-09 08:29:48
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lliumei912

引用回帖:
Originally posted by llsun at 2009-1-9 08:29:
Langmuir有一篇文章介绍了：用不同厂家的CTAB，晶种法生长金纳米棒发现，不是都可以制得金纳米棒的。
我以前也作过，就没有作出来.这个条件要求温度是25度吧?可能和温度也有关系.

想问一下，你合成出来都金纳米棒可以保存多久？
我合成的金纳米棒一般1个星期再拿去做紫外，峰行就发生来变化，变得不太规则了，可能是团聚了，虽然我在测之前还特地超声让它分散，可是做出来的峰形不像刚合成出来的那样规则了。
所以我每次合成20ml，几天就用完了。保证用的棒新鲜不团聚。
还有，就是合成出来的金棒，好像520nm的峰吸光度也很高，怎样才能做到让520nm的峰的吸光度尽量的低呢？
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20楼2009-01-09 10:56:13
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