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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】关于纳米金棒的合成
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aming06

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于纳米金棒的合成

各位高人，纳米金棒的合成应该是比较成熟的了，我根据经典的CTAB金种子，在被AA还原的CTAB，AgNO3，HAUCl3溶液中的生长法进行合成，文献：Babak Nikoobakht and Mostafa A. El-Sayed, Chem. Mater. 2003, 15, 1957-1962。已经试了五次了，从紫外可见光吸收上看只得到了粒径较大的球体，到底哪里出错了清大家指教。

感谢大家指导，看来就是CTAB的问题，我换了新的sigma的CTAB后一下就做出来了，不难。我的uv-vis图与大家共勉：

[ Last edited by aming06 on 2009-1-24 at 02:56 ]
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1楼 2009-01-08 08:19:03
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viviwei503

木虫 (小有名气)
★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
建议你以后不要这样添加附件，作为一个答复者，都不希望要扣了金币才给你答案。
我们实验室一直在做，都成功的。
做棒的时候，总的来说，一定要严格按照文献的要求来做，特别注意以下几点：

1、所有用具一定要洗涤干净，要用王水泡一下，因为整个过程是结晶过程，一点杂  质都会影响结果的。
2、每样东西的浓度一定要配置得很准确
  用到的CTAB，不同厂家的规格可能不是很一样，但是还是能做的。
3、要把温度严格按照文献上来做。

   
方法的重现性是很好的，人家既然发文了，就不要怀疑人家的可信度，要从自己的实验条件、操作等考虑。
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7楼2009-01-08 09:10:34
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polestar007

至尊木虫 (职业作家)
我也在做，很难
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匏土革，木石金。丝与竹，乃八音。
2楼2009-01-08 08:25:03
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aming06

新虫 (初入文坛)
查到的文献表明这种方法的引用率很高，应该是成熟的，可为啥做不出来呢。
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3楼2009-01-08 08:26:08
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
CTAB的问题，这个在langmuir当年有报道，只能用个别公司的个别批次

表面活性剂买来必须做重结晶才能使用
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4楼2009-01-08 08:36:34
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aming06

新虫 (初入文坛)
楼上高人，也就是说，这种方法本身的重复性不好吗？
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5楼2009-01-08 08:46:45
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fahrenheit282

金虫 (正式写手)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x，谢谢讨论
我有同学做拍出来的电镜里混有金球，但金棒还是比较多的。紫外吸收峰的位置很宽，从五百多到六百多。你只做了紫外吗？建议还是做做电镜吧。感觉做个电镜才能更放心一点
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6楼2009-01-08 09:08:10
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aming06

新虫 (初入文坛)
谢谢楼上，是这样的，我用的所有化学品都够自sigma-adrich，种子的合成是在王水洗净的玻璃反应容器中进行，所有液体都是用一次性针管进行量取和添加，后面的增长反应都是在一次性的离心管中进行，水浴控温在30度，可是...就是怎么做也做不出来了...
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8楼2009-01-08 09:20:39
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guosj01

木虫 (正式写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
非常好重复，我就是按这个文章做的，除了的第一次做的不好外，剩下每次都能成功。你按我的文章来重复，我
把合成量加大了好像10呗

Journal of Colloid and Interface Science 315 (2007) 363–368
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9楼2009-01-08 09:31:27
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viviwei503

木虫 (小有名气)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
后面的增长反应都是在一次性的离心管中进行，水浴控温在30度，可是...就是怎么做也做不出来了...

要注意搅拌，并且反应器皿要足够大，那样才有利于生长。
种子液应该在27度做的吧？
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10楼2009-01-08 09:34:02
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