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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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实验实验123

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于三硝基三苯胺重结晶问题 已有1人参与

文献上写用硝基苯-乙醇混合溶剂来重结晶得到三硝基三苯胺晶体,,可是试了下一直得不到重结晶呀

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寒带森林

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引用回帖:
8楼: Originally posted by 实验实验123 at 2017-05-12 23:02:14
这种方法试过    也是无结晶!   也不知是不是我比例问题
...

如果判断不了加入溶剂的量或者避免热过滤,把产品溶解到一定体积的溶剂里,过滤后开始旋蒸或者常压蒸馏出溶剂直至稍出现固体,稍补加溶剂,然后加热溶剂使固体溶解,缓慢冷却降温,看能不能得到晶体
9楼2017-05-12 23:06:12
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查看全部 9 个回答

寒带森林

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
得不到重结晶是什么意思,冷却后得不到晶体?说明白一点

混合溶剂重结晶和溶剂体积比有很大关系,而且一定要按规定操作,溶剂量要且只要稍多一点。
2楼2017-05-09 19:06:19
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实验实验123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-05-09 19:06:19
得不到重结晶是什么意思,冷却后得不到晶体?说明白一点

混合溶剂重结晶和溶剂体积比有很大关系,而且一定要按规定操作,溶剂量要且只要稍多一点。

1.楼楼想要三硝基三苯胺,通过文献实验后得到的是含杂志的三硝基三苯胺,之后想按照文献提的方法,使用硝基苯-乙醇混合溶剂进行重结晶得到三硝基三苯胺。

2.先使用硝基苯提纯的时候,发现杂志不溶解,,是浑浊液,静置也不会产生分层,仍然是浑浊液。这个时候楼楼就加热过滤来去掉杂志,,收取滤液

3.取出滤液后,,楼楼便取样来进行加乙醇,,但结果也没有出来重结晶

所以楼主现在对重结晶一直出不来晶体,一直找不到解决方案

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3楼2017-05-09 22:20:09
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寒带森林

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【答案】应助回帖

这样说就明白多了嘛

第一,过滤,怎么确定过滤掉的就是杂质,有没有可能是你的目标产物
第二,溶解,如果是混合溶剂重结晶,一般是良溶剂和不良溶剂搭配,有没有用反了,试试乙醇溶解(当然,结构上看乙醇不太行。。。。),或者不拘泥于文献自己换一种良溶剂和不良溶剂
第三,这种不良溶剂往良溶剂溶液里加的方式得不到特别纯的晶体,最好还是确定好比例后按照升温溶解冷却结晶的路子走一遍
4楼2017-05-09 22:36:28
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