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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 功能材料 » 关于三硝基三苯胺重结晶问题
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实验实验123

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于三硝基三苯胺重结晶问题 已有1人参与

文献上写用硝基苯－乙醇混合溶剂来重结晶得到三硝基三苯胺晶体，，可是试了下一直得不到重结晶呀

@苕面窝 发自小木虫Android客户端
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1楼 2017-05-09 13:03:24
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寒带森林

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
得不到重结晶是什么意思，冷却后得不到晶体？说明白一点

混合溶剂重结晶和溶剂体积比有很大关系，而且一定要按规定操作，溶剂量要且只要稍多一点。
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2楼2017-05-09 19:06:19
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实验实验123

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-05-09 19:06:19
得不到重结晶是什么意思，冷却后得不到晶体？说明白一点

混合溶剂重结晶和溶剂体积比有很大关系，而且一定要按规定操作，溶剂量要且只要稍多一点。

1.楼楼想要三硝基三苯胺，通过文献实验后得到的是含杂志的三硝基三苯胺，之后想按照文献提的方法，使用硝基苯－乙醇混合溶剂进行重结晶得到三硝基三苯胺。

2.先使用硝基苯提纯的时候，发现杂志不溶解，，是浑浊液，静置也不会产生分层，仍然是浑浊液。这个时候楼楼就加热过滤来去掉杂志，，收取滤液

3.取出滤液后，，楼楼便取样来进行加乙醇，，但结果也没有出来重结晶

所以楼主现在对重结晶一直出不来晶体，一直找不到解决方案

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3楼2017-05-09 22:20:09
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寒带森林

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【答案】应助回帖

这样说就明白多了嘛

第一，过滤，怎么确定过滤掉的就是杂质，有没有可能是你的目标产物
第二，溶解，如果是混合溶剂重结晶，一般是良溶剂和不良溶剂搭配，有没有用反了，试试乙醇溶解（当然，结构上看乙醇不太行。。。。），或者不拘泥于文献自己换一种良溶剂和不良溶剂
第三，这种不良溶剂往良溶剂溶液里加的方式得不到特别纯的晶体，最好还是确定好比例后按照升温溶解冷却结晶的路子走一遍
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4楼2017-05-09 22:36:28
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实验实验123

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-05-09 22:36:28
这样说就明白多了嘛

第一，过滤，怎么确定过滤掉的就是杂质，有没有可能是你的目标产物
第二，溶解，如果是混合溶剂重结晶，一般是良溶剂和不良溶剂搭配，有没有用反了，试试乙醇溶解（当然，结构上看乙醇不太行 ...

谢谢您
1， 目标产物是溶解目标产物的（已有好几篇文献提到），，关于目标产物在乙醇中的溶解度还不太了解
2，楼楼有单纯用乙醇溶解过，，也是先过滤出去不溶物，然后取滤液，，最后高温加热提高溶解度低温析出，得出的结晶体非常非常的少
3，您提高最好用硝基苯－乙醇配好比例进行重结晶，，但是有不溶物质（可能是杂志）必须先把杂志除去呀

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5楼2017-05-09 22:59:51
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寒带森林

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【答案】应助回帖

不溶的杂质必须过滤掉，这是肯定的，我的意思是说可以先用混合溶剂溶解样品，然后热过滤，之后再冷却结晶

至于一直冷却却得不到晶体，是不是硝基苯加的有点多了，正常应该不会这样的
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6楼2017-05-10 00:01:33
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实验实验123

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-05-10 00:01:33
不溶的杂质必须过滤掉，这是肯定的，我的意思是说可以先用混合溶剂溶解样品，然后热过滤，之后再冷却结晶

至于一直冷却却得不到晶体，是不是硝基苯加的有点多了，正常应该不会这样的

嗯嗯   好的  我回去试一试

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7楼2017-05-10 07:17:03
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实验实验123

新虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-05-10 00:01:33
不溶的杂质必须过滤掉，这是肯定的，我的意思是说可以先用混合溶剂溶解样品，然后热过滤，之后再冷却结晶

至于一直冷却却得不到晶体，是不是硝基苯加的有点多了，正常应该不会这样的

这种方法试过    也是无结晶!   也不知是不是我比例问题

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8楼2017-05-12 23:02:14
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寒带森林

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8楼: Originally posted by 实验实验123 at 2017-05-12 23:02:14
这种方法试过    也是无结晶!   也不知是不是我比例问题
...

如果判断不了加入溶剂的量或者避免热过滤，把产品溶解到一定体积的溶剂里，过滤后开始旋蒸或者常压蒸馏出溶剂直至稍出现固体，稍补加溶剂，然后加热溶剂使固体溶解，缓慢冷却降温，看能不能得到晶体
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9楼2017-05-12 23:06:12
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