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实验实验123

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于三硝基三苯胺重结晶问题 已有1人参与

文献上写用硝基苯-乙醇混合溶剂来重结晶得到三硝基三苯胺晶体,,可是试了下一直得不到重结晶呀

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寒带森林

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
得不到重结晶是什么意思,冷却后得不到晶体?说明白一点

混合溶剂重结晶和溶剂体积比有很大关系,而且一定要按规定操作,溶剂量要且只要稍多一点。
2楼2017-05-09 19:06:19
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实验实验123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-05-09 19:06:19
得不到重结晶是什么意思,冷却后得不到晶体?说明白一点

混合溶剂重结晶和溶剂体积比有很大关系,而且一定要按规定操作,溶剂量要且只要稍多一点。

1.楼楼想要三硝基三苯胺,通过文献实验后得到的是含杂志的三硝基三苯胺,之后想按照文献提的方法,使用硝基苯-乙醇混合溶剂进行重结晶得到三硝基三苯胺。

2.先使用硝基苯提纯的时候,发现杂志不溶解,,是浑浊液,静置也不会产生分层,仍然是浑浊液。这个时候楼楼就加热过滤来去掉杂志,,收取滤液

3.取出滤液后,,楼楼便取样来进行加乙醇,,但结果也没有出来重结晶

所以楼主现在对重结晶一直出不来晶体,一直找不到解决方案

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3楼2017-05-09 22:20:09
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寒带森林

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【答案】应助回帖

这样说就明白多了嘛

第一,过滤,怎么确定过滤掉的就是杂质,有没有可能是你的目标产物
第二,溶解,如果是混合溶剂重结晶,一般是良溶剂和不良溶剂搭配,有没有用反了,试试乙醇溶解(当然,结构上看乙醇不太行。。。。),或者不拘泥于文献自己换一种良溶剂和不良溶剂
第三,这种不良溶剂往良溶剂溶液里加的方式得不到特别纯的晶体,最好还是确定好比例后按照升温溶解冷却结晶的路子走一遍
4楼2017-05-09 22:36:28
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实验实验123

新虫 (初入文坛)

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4楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-05-09 22:36:28
这样说就明白多了嘛

第一,过滤,怎么确定过滤掉的就是杂质,有没有可能是你的目标产物
第二,溶解,如果是混合溶剂重结晶,一般是良溶剂和不良溶剂搭配,有没有用反了,试试乙醇溶解(当然,结构上看乙醇不太行 ...

谢谢您
1, 目标产物是溶解目标产物的(已有好几篇文献提到),,关于目标产物在乙醇中的溶解度还不太了解
2,楼楼有单纯用乙醇溶解过,,也是先过滤出去不溶物,然后取滤液,,最后高温加热提高溶解度低温析出,得出的结晶体非常非常的少
3,您提高最好用硝基苯-乙醇配好比例进行重结晶,,但是有不溶物质(可能是杂志)必须先把杂志除去呀

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5楼2017-05-09 22:59:51
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寒带森林

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【答案】应助回帖

不溶的杂质必须过滤掉,这是肯定的,我的意思是说可以先用混合溶剂溶解样品,然后热过滤,之后再冷却结晶

至于一直冷却却得不到晶体,是不是硝基苯加的有点多了,正常应该不会这样的
6楼2017-05-10 00:01:33
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实验实验123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-05-10 00:01:33
不溶的杂质必须过滤掉,这是肯定的,我的意思是说可以先用混合溶剂溶解样品,然后热过滤,之后再冷却结晶

至于一直冷却却得不到晶体,是不是硝基苯加的有点多了,正常应该不会这样的

嗯嗯   好的  我回去试一试

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7楼2017-05-10 07:17:03
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实验实验123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 寒带森林 at 2017-05-10 00:01:33
不溶的杂质必须过滤掉,这是肯定的,我的意思是说可以先用混合溶剂溶解样品,然后热过滤,之后再冷却结晶

至于一直冷却却得不到晶体,是不是硝基苯加的有点多了,正常应该不会这样的

这种方法试过    也是无结晶!   也不知是不是我比例问题

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8楼2017-05-12 23:02:14
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寒带森林

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引用回帖:
8楼: Originally posted by 实验实验123 at 2017-05-12 23:02:14
这种方法试过    也是无结晶!   也不知是不是我比例问题
...

如果判断不了加入溶剂的量或者避免热过滤,把产品溶解到一定体积的溶剂里,过滤后开始旋蒸或者常压蒸馏出溶剂直至稍出现固体,稍补加溶剂,然后加热溶剂使固体溶解,缓慢冷却降温,看能不能得到晶体
9楼2017-05-12 23:06:12
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